[发明专利]一种聚酰亚胺/二氧化硅纳米杂化薄膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种聚酰亚胺/二氧化硅纳米杂化薄膜的制备方法。该方法是对现有的溶胶－凝胶方法进行改进，在聚酰胺酸形成之前加入正硅酸酯溶胶溶液，使溶胶－凝胶的水解缩合反应和聚酰胺酸的高分子聚合反应同时进行，最后对聚酰胺酸与正硅酸形成的复合物进行热亚胺化处理而得到的。使用本发明提供的聚酰亚胺/二氧化硅纳米杂化薄膜的制备方法，可以得到无机相尺寸达到5nm～1um数量级、且分散均匀的聚酰亚胺/二氧化硅纳米杂化薄膜材料。与现有技术相比，本方法可以避免由于聚酰胺酸溶液粘度较大而引起的二氧化硅颗粒在基体中难分散性问题，改善了两相间的相容性，而使杂化薄膜的力学、光学等性能能得到理想的改善。

主权项

1、一种聚酰亚胺/二氧化硅纳米杂化薄膜的制备方法，包括如下的步骤：a)将单体二胺溶解在溶剂A中，搅拌10～60min；所述的单体二胺为芳香族二胺；所述的溶剂A为极性非质子溶剂；所述的单体二胺与溶剂A的重量比为0.025～0.1∶1；b)将正硅酸酯溶解于溶剂B中，然后逐滴加入H2O、催化剂C和偶联剂D，搅拌5～60min，形成正硅酸酯溶胶；所述的溶剂B为甲醇，乙醇，或与溶剂A相同；所述的催化剂C为盐酸，硝酸，磷酸，或乙酸；所述的偶联剂D为γ-胺丙基三乙氧基硅烷，或苯胺基三甲氧基硅烷；所述的正硅酸酯与溶剂B的重量比为1∶0.5～10；所述的正硅酸酯与H2O的摩尔比为1∶0～4；所述的正硅酸酯与催化剂C的摩尔比为1∶0～1；所述的正硅酸酯与偶联剂D的摩尔比为1∶0～0.5；c)将步骤b)中制备的正硅酸酯溶胶逐滴加入到步骤a)制备的二胺溶液中，搅拌10min～2h，混合均匀后，加入与步骤a)中二胺等摩尔量的单体二酐，搅拌4～20h；所述的单体二酐为芳香族二酐；d)将步骤c)得到的溶液用常规方法进行涂膜，然后采用逐步升温法进行亚胺化处理，得到本发明的聚酰亚胺/二氧化硅纳米杂化薄膜。