[发明专利]α－氰基苄醇和α－氰基苄醇乙酸酯混合物萃取分离方法无效
| 申请号： | 200510060946.8 | 申请日： | 2005-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN1769265A | 公开（公告）日： | 2006-05-10 |
| 发明（设计）人： | 吴坚平;杨立荣;熊健;徐刚 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07C255/53 | 分类号： | C07C255/53;C07C253/34 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人： | 张法高 |
| 地址： | 310027浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种α－氰基苄醇和α－氰基苄醇乙酸酯混合物萃取分离方法。方法的步骤如下：正己烷和pH＜3的酸性水溶液为萃取剂，甲醇或乙醇为助溶剂，将消旋或光学纯的α－氰基苄醇和α－氰基苄醇乙酸酯的混合物直接添加到萃取剂中，充分振荡，混合均匀，静置分层，经单级或多级萃取，待上下两相完全澄清后，分离上下两相；将上相用无水硫酸钠脱水后直接减压蒸馏可得α－氰基苄醇乙酸酯；将下相减压蒸馏，用等体积乙醚作萃取剂，进行反萃取，取乙醚相用无水硫酸钠脱水，减压蒸馏可得α－氰基苄醇。本发明工艺简单，生产成本低，萃取剂价格低廉，经济效益显著。 | ||
| 搜索关键词： | 氰基苄 醇和 氰基苄醇 乙酸 混合物 萃取 分离 方法 | ||
【主权项】：
1.一种α-氰基苄醇和α-氰基苄醇乙酸酯混合物萃取分离方法，其特征在于方法的步骤如下：1)体积百分比30～70％的正己烷和体积百分比20～69％的pH＜3的酸性水溶液为萃取剂，体积百分比1～10％的甲醇或乙醇为助溶剂，将消旋或光学纯的α-氰基苄醇和α-氰基苄醇乙酸酯的混合物直接添加到萃取剂中，充分振荡，混合均匀，静置分层，经单级或多级萃取，待上下两相完全澄清后，分离上下两相，萃取温度为10～50℃；2)将上相用无水硫酸钠脱水后，在40～50℃下减压蒸馏可得α-氰基苄醇乙酸酯；3)将下相在40～50℃下减压蒸馏后，用等体积乙醚作萃取剂，进行反萃取，取乙醚相用无水硫酸钠脱水，再减压蒸馏可得α-氰基苄醇。
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