[发明专利]溶液相组合合成酰胺和磺酰胺类化合物的纯化方法无效
| 申请号： | 200510060979.2 | 申请日： | 2005-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN1762984A | 公开（公告）日： | 2006-04-26 |
| 发明（设计）人： | 雷鸣;王彦广 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C231/24;C07C303/38;C07C303/44;C07B43/06 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人： | 张法高 |
| 地址： | 310027浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种溶液相组合合成酰胺和磺酰胺类化合物的纯化方法，其特征在于，方法的步骤如下：1)1mmol胺类化合物搅拌下溶解于3～5ml二氯甲烷中，加入2～2.5mmol苯甲酰氯或者4－甲苯磺酰氯后加入2～3mmol三乙胺或者吡啶，混合溶液在室温下搅拌，用气相色谱跟踪反应进程，反应完毕；2)加入1.2～2.0mmol水溶性的氨基亲核性清除剂溴化N－氨乙基吡啶鎓盐，室温搅拌，加入10～15ml乙酸乙酯稀释反应液并用10～15ml盐水洗涤，有机相穿过硅胶柱后，用无水硫酸钠干燥，浓缩即可。本发明采用水溶性离子化合物作为清除剂载体，清除反应的产物可以通过水洗除去，达到纯化产物的目的。这类清除剂容易制备和纯化，成本低，反应活性高，纯化效率高且适于大量合成。 | ||
| 搜索关键词： | 溶液 组合 合成 磺酰胺类 化合物 纯化 方法 | ||
【主权项】：
1.一种溶液相组合合成酰胺和磺酰胺类化合物的纯化方法，其特征在于，方法的步骤如下：1)1mmol胺类化合物搅拌下溶解于3～5ml二氯甲烷中，加入2～2.5mmol苯甲酰氯或者4-甲苯磺酰氯后慢慢加入2～3mmol三乙胺或者吡啶，混合溶液在室温下搅拌，用气相色谱跟踪反应进程，反应完毕；2)加入1.2～2.0mmol水溶性的氨基亲核性清除剂溴化N-氨乙基吡啶鎓盐，室温搅拌6～12小时，加入10～15ml乙酸乙酯稀释反应液并用10～15ml盐水洗涤2～3次，有机相穿过0.5～1cm硅胶柱后，用无水硫酸钠干燥，浓缩得到酰胺类化合物或者磺酰胺类化合物。
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