[发明专利]一种从烟叶浸膏中提纯茄尼醇的方法无效

专利信息
申请号: 200510061246.0 申请日: 2005-10-22
公开(公告)号: CN1951888A 公开(公告)日: 2007-04-25
发明(设计)人: 郑亚津;陈红辉 申请(专利权)人: 郑亚津
主分类号: C07C29/74 分类号: C07C29/74;C07C33/02
代理公司: 浙江杭州金通专利事务所有限公司 代理人: 程皓
地址: 321100浙江省兰溪*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明是用茄尼醇含量为13%-17%烟叶浸膏为原料,碱液皂化后,以饱和烷烃萃取,萃取液减压回收溶剂后,将流浸膏进行一次分子蒸馏,蒸馏后茄尼醇溶解进行柱色谱分离,分段收集茄尼醇,将茄尼醇段脱溶二次分子蒸馏提纯后可获得纯度大于95%茄尼醇产品。该发明的工艺方法采用二次蒸馏,通过控制蒸发温度在不同的区间蒸发,可将与茄尼醇沸点差异较大的不同烟草成份高效分离,采用分子蒸馏技术和柱色谱分离技术相结合的方法达到了优势互补,避免了使用单一技术的缺陷,并且还具有使用溶剂少,成本低,安全性高,全过程自动化程度高的特点,在茄尼醇产品的工业化生产应用中具有较大的竞争优势。
搜索关键词: 一种 烟叶 浸膏 提纯 茄尼醇 方法
【主权项】:
1、一种从烟叶浸膏中提纯茄尼醇的方法,其特征在于包括下列工艺步骤:(1)、皂化将茄尼醇含量为13-17%烟叶浸膏用15-25%碱液60℃±5℃皂化三小时;(2)、萃取将皂化后烟叶浸膏用饱和烷烃萃取,将萃取液减压回收溶剂得茄尼醇流浸膏;(3)、一次蒸馏将流浸膏用分子蒸馏分离,控制蒸发温度120-170℃,真空度控制在1-10帕,得轻相烟叶净油,重相茄尼醇;(4)、柱色谱分离将蒸馏后茄尼醇用饱和烷烃溶解加入硅胶色谱柱中,用烷烃和脂肪酯、脂肪酮或脂肪醇的混合溶剂按100∶1-100∶20比例作流动相,收集高纯度茄尼醇段,脱溶,得高纯度茄尼醇;(5)、二次蒸馏将高纯度茄尼醇用分子蒸馏进行二次蒸馏,控制蒸发温度210-230℃,真空度控制在1帕以下,蒸馏得到茄尼醇产品,含量达到95%以上。
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