[发明专利]热分解制备单分散锗纳米晶的方法

摘要

本发明公开了一种热分解制备单分散锗纳米晶的方法。采用氯化锗与油胺发生加成反应后的产物油胺锗作为锗源，在290℃下回流7h制备了尺寸均一，表面被表面活性剂包裹的Ge纳米晶粒子。根据实验结果找到了一种最佳制备单分散Ge纳米晶粒子的方法。这种制备具有单分散性Ge纳米晶的方法成本低，方法简单，对于研究纳米材料性能的形貌和尺寸依赖性具有重大的意义，同时在光学器件的设计、制造中具有很高的实用价值。

主权项

1、一种热分解制备单分散锗纳米晶的方法，其特征在于：一、材料配比浓度为99.99％的无水四氯化锗GeCl4，浓度为97％的油酸CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)7CO2H，分析纯己烷C6H14，分析纯辛基醚CH3(CH2)7O(CH2)7CH3，浓度为97％的油胺CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)8NH2，分析纯无水乙醇C2H6O，以上试剂均没有经过纯化处理；二.制备过程1)在气压为1×10-3Pa真空手套箱中将无水四氯化锗滴入油胺中，无水四氯化锗与油胺的摩尔比为1∶4～8，滴加过程中会有大量的热放出，滴加完成后在25～30℃下反应30～60分钟，得到的产物为浅黄色凝胶状的油胺锗；2)热分解实验过程，组分一：将体积比为1∶1∶4～8的油胺、油酸、辛基醚混合加入到反应容器中，然后将反应容器加热到100℃；组分二：在另一容器中将体积比为1∶5～6的油胺锗与辛基醚混合后加热到80～100℃；在机械搅拌和通氩气保护条件下将组分二通过医用注射器注入组分一中，同时混合物在1～2℃/min的加热速率下加热到290～300℃，在290～300℃下回流4～7h后停止反应；3)向反应后的混合物与无水乙醇以体积比为1∶10～15混合，可以观察到有沉淀析出，混合物经过型号为SORVALL LEGEND-T离心机在10000r/min速率下离心分离30～45分钟，将体积为沉淀物20～25倍的无水乙醇清洗沉淀物，再次离心后得到的沉淀物均匀分散在体积为体积为沉淀物体积的20～25倍己烷中。