[发明专利]一种丙烯聚合用催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种可用于丙烯浆液、本体及气相聚合工艺的齐格勒·纳塔催化剂的制备方法。本发明在催化剂制备过程中，通过添加固体小颗粒作为特殊的处理剂控制催化剂粒子的成长过程，从而达到控制丙烯聚合物形态和粒度分布的目的。本发明的优点是：所得到的催化剂用于聚合时，粒度分布在20～40目之间的聚合物可达96％以上，堆积密度大于0.45g/ml，非常有利于工业生产。

主权项

1.一种丙烯聚合用催化剂的制备方法，其特征在于：在催化剂制备过程中加入硅胶、氧化铝、催化剂、氧化镁、氯化镁的固体小颗粒中的一种作为特殊处理剂，该方法包括以下步骤：a.氯化镁均相溶液的制备：在氮气保护下，在惰性溶剂存在下，定量氯化镁先后与有机醇及有机酸酐反应，有机醇与氯化镁的用量摩尔比为1～8∶1，有机酸酐与氯化镁的用量摩尔比为0.05～1.0∶1，反应温度110～140℃，恒温时间1～6小时，得到均相溶液，降温备用；b.四氯化钛的负载：在氮气保护下，将四氯化钛冷却至-30～-15℃，加入a过程得到的氯化镁均相溶液，四氯化钛与氯化镁的用量摩尔比为10.0～30.0∶1，及一种选自硅胶、氧化铝、催化剂颗粒、氧化镁、氯化镁的固体小颗粒作为特殊处理剂，颗粒粒径在0.1～10.0μm，经100～800℃氮气保护下高温脱水脱氧，与氯化镁的用量质量比为0.00001～0.001∶1，经过程序升温阶段：在-22℃恒温1～6小时，-22℃～20℃，恒温1～6小时，20℃～高温反应温度，恒温2～6小时，高温反应温度为100℃～140℃，再在高温反应温度100℃～140℃时恒温1～4小时；在其中加入多元羧酸酯反应得到固体颗粒，多元羧酸酯与氯化镁的用量摩尔比为2～10∶1，多元羧酸酯在40～100℃时加入；反应所得固体物再用新鲜四氯化钛处理1～3次，反应温度100℃～140℃，时间1～4小时；c.催化剂的洗涤干燥，用惰性溶剂对固体颗粒进行洗涤，再经真空干燥得到催化剂产品。