[发明专利]液氨加压沉淀－水热改性法制备氢氧化镁阻燃剂的方法

摘要

液氨加压沉淀－水热改性法制备氢氧化镁阻燃剂，属于无机化工工艺技术领域。本发明提出了一种液氨加压沉淀－水热改性法制备氢氧化镁阻燃剂的新方法，以氯化镁为原料，以液氨为沉淀剂，首先在15－90℃及密闭加压条件下进行沉淀反应，制备出氢氧化镁沉淀；然后在100－250℃并有0.01－0.1％分散剂存在的条件下对常温合成的氢氧化镁水热改性1－6小时，即可制得颗粒原生粒径0.3－2.0μm、平均团聚粒径1.0－4.0μm、比表面积5－30m²/g、氢氧化镁含量大于98％的形貌规则、粒径均一、分散性良好的片状氢氧化镁阻燃剂。利用本发明制备的氢氧化镁产品可作为阻燃剂用于橡胶、塑料、电线电缆及建材等行业。

主权项

1.一种液氨加压沉淀-水热改性法制备氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征在于：该方法以氯化镁为原料，液氨为沉淀剂，在密闭加压反应器中进行液相沉淀和水热改性处理，制备氢氧化镁阻燃剂，具体步骤如下：1)将浓度为10～40％w/v的氯化镁溶液加入密闭反应器，在15～90℃及搅拌情况下以0.7～2.8摩尔/分的速度通入液氨，其中镁盐与液氨的摩尔比为1∶1～2；通氨结束后，鼓入空气维持反应器压力为0.05～0.5MPa，继续反应0.5～3小时，反应结束后将含有空气及未反应氨气的气体排入氨回收装置；2)将上述反应器中的反应产物过滤、洗涤；在搅拌条件下将滤饼制成浓度为5～30％的浆液；3)将上述浆液加入水热反应器，然后再向水热反应器中加入分散剂，其重量为所述浆液重量的0.01～0.1％，在100～250℃恒温搅拌1～6小时；其中，分散剂为聚丙烯酸、六偏磷酸钠、乙醇或十二烷基苯磺酸钠；4)将水热处理后的浆料冷却、过滤、洗涤、干燥、粉碎后得到颗粒原生粒径为0.3～2.0μm，团聚粒径1.0～4.0μm，比表面积5～30m2/g，纯度大于98％的形貌规则、分散性良好的氢氧化镁片状产物；5)采用生石灰法回收步骤2)滤液中的氨，将逸出的氨排入氨回收装置；6)在氨回收装置中，氨气被分离、加压、液化，再循环用于加压液氨沉淀工序。