[发明专利]一种四乙基四氟硼酸铵的制备方法

摘要

本发明涉及一种用于制备电子元件的电子级试剂——四乙基四氟硼酸铵的制备方法，首先用重结晶过程，得到精制的硼酸，然后氢氟酸和硼酸按摩尔比1∶1用量制备氟硼酸，四乙基卤化铵盐与氟硼酸于10～50℃和醇类有机溶剂存在下进行交换反应，于30～90℃、减压脱卤化氢后得到产物，经重结晶和低温减压干燥，最终得到高纯合格的四乙基四氟硼酸铵，最终产物的质量达到要求为：纯度：≥99.5％；水含量≤10ppm；Fe≤1.0ppm；Si≤3.0ppm；Na≤3.0ppm；K≤3.0ppm。

主权项

1.一种四乙基四氟硼酸铵的制备方法，其特征在于：(1)、硼酸的精制：将工业硼酸溶于煮沸的去离子水中，然后过滤，滤液降至室温，结晶，过滤，并用去离子水进行洗涤，然后将滤饼重新溶于煮沸的去离子水中，降温、结晶，重复三次重结晶过程，得到纯度为99.8％的精制硼酸；(2)、氟硼酸的制备：称取浓度为40％的氢氟酸加入带有搅拌、冷凝回流装置和冷却盘管的聚四氟材质或带防腐内衬的反应器中，边搅拌边分批加入硼酸，反应温度为30～40℃，加毕硼酸以后，继续搅拌半小时，然后在室温下静置2小时，过滤、除去不溶物杂质，即得33％±1浓度的氟硼酸水溶液，氢氟酸与硼酸用量按摩尔比为1∶1；(3)、四乙基四氟硼酸铵的制备：四乙基四氟硼酸铵的制备是在聚四氟材质反应器内进行，首先按重量1∶2比例加入四乙基卤化铵晶体和醇类有机溶剂，于10～50℃，缓慢滴加氟硼酸水溶液，氟硼酸水溶液与四乙基卤化铵晶体的用量按重量比为1∶1，加毕氟硼酸后，继续反应2小时，然后，减压浓缩，温度控制30～90℃，反应结束后，再加入与四乙基卤化铵晶体相等重量的醇类有机溶剂搅拌2小时进行晶化，晶化液经过滤，并用醇类有机溶剂洗涤滤饼，去除带有杂质的母液，得到的湿粉——四乙基氟硼酸铵晶体(粗品)；(4)、四乙基四氟硼酸铵的精制：在带有冷凝回流装置的容器中加入乙醇溶液，同时加入经乙醇溶剂洗涤的四乙基四氟硼酸铵盐湿粉，升温煮沸，待固体全部溶解后，边搅拌边降温至室温，并在室温下进行晶化、过滤，并用室温下的乙醇溶液洗涤，重复重结晶过程两次，得到的晶体在真空条件下于40～80℃进行干燥，即得精制的四乙基四氟硼酸铵。