[发明专利]一种聚酰亚胺纳滤膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种用于润滑油酮苯脱蜡溶剂回收的聚酰亚胺纳滤膜的制备方法，采用方法是首先制备出聚酰胺酸溶液，加入添加剂经过相转化法制得聚酰胺酸纳滤膜，再将膜化学酰亚胺化，经溶剂交换和热处理后即得到所需聚酰亚胺纳滤膜或是首先制备出可溶解于某些溶剂中的部分酰亚胺化的聚酰亚胺，再将其制成铸膜液，用相转化法成膜，再经溶剂和交换和热处理后处理得到所需纳滤膜，本制备方法可有效降低聚酰亚胺纳滤膜的制备成本，并能增加制备聚酰亚胺纳滤膜可用的聚酰亚胺品种，在－18℃至室温、操作压力3MPa下，本聚酰亚胺纳滤膜对润滑油的截留率大于90％，酮苯混合溶剂的通量大于12L/m²·h。

主权项

1、一种聚酰亚胺纳滤膜的制备方法，其特征在于：将选定的芳香族二胺溶于极性非质子性溶剂中，在氮气保护下向溶液中加入芳香族二酐，芳香族二酐的加入量是芳香族二胺的相等摩尔量，室温下搅拌反应6～12小时即得到聚酰胺酸溶液，极性非质子性溶剂用量是将生成的聚酰亚胺酸浓度控制在10～35wt％范围；将上述合成的聚酰胺酸溶液和添加剂聚乙烯醇、聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮，按聚酰胺酸∶添加剂＝100∶5～15的重量比混合均匀，过滤除去不溶性杂质，滤液静置脱气；在10～40℃下，将上述所得铸膜液涂覆于多孔底支撑体上，控制挥发时间10～150秒后，浸入凝固浴中凝固成膜得到聚酰胺酸纳滤膜，凝固浴为水或乙醇；将膜漂洗24小时后，在真空烘箱中脱出50％以上水分，然后将膜浸在按乙酸乙酯∶乙酸酐∶三乙胺为20∶2∶3的体积比混合的溶液中，在30～50℃温度下进行化学酰亚胺化10～16小时；酰亚胺化后的膜依次在异丙醇、己烷和丙三醇中浸泡12小时后，在100～150℃下处理30～600秒得到润滑油酮苯脱蜡溶剂回收用聚酰亚胺纳滤膜；或将芳香族二胺溶于极性非质子性溶剂中，在氮气保护下向溶液中加入芳香族二酐，芳香族二酐的加入量是芳香族二胺的相等摩尔量，室温下搅拌反应6～12小时即得到聚酰胺酸溶液，极性非质子性溶剂用量是将生成的聚酰亚胺酸浓度控制在10～20wt％范围的用量；在搅拌下加入化学酰亚胺化试剂进行化学酰亚胺化，化学酰亚胺化试剂的用量为：每摩尔单体芳香二酐加入100～800mL，酰亚胺化试剂为三乙胺和乙酸酐按3∶2体积比混合的溶液，酰亚胺化时间为6小时，将酰亚胺化反应后的溶液在水中沉淀，得到淡黄色的产物，水洗后干燥即得到可溶于极性非质子性溶剂的聚酰亚胺膜材料；将所得聚酰亚胺、水溶性高分子添加剂和极性非质子性溶剂按重量比0.25～0.35∶0.05～0.12∶1的比例量置于容器中，室温下电磁搅拌使之溶解均匀，过滤除去不溶性杂质，滤液静置脱气；在10～40℃下，将上述所得铸膜液涂覆于多孔底支撑体上，控制挥发时间10～150秒后，浸入水或乙醇中凝固成膜得到聚酰亚胺纳滤膜；将膜漂洗24小时后，膜依次在乙醇、异丙醇、己烷和丙三醇中浸泡12小时，取出在100～150℃下处理30～600秒得到润滑油酮苯脱蜡溶剂回收用聚酰亚胺纳滤膜。