[发明专利]一种从葵花粕中提取纯化绿原酸的方法无效
申请号: | 200510094347.8 | 申请日: | 2005-09-10 |
公开(公告)号: | CN1740137A | 公开(公告)日: | 2006-03-01 |
发明(设计)人: | 裘爱泳;徐德平;杜延兵;刘军海 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C07C69/732 | 分类号: | C07C69/732;C07C67/58 |
代理公司: | 无锡市大为专利商标事务所 | 代理人: | 时旭丹 |
地址: | 214036*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 一种从葵花粕中提取纯化绿原酸的方法,属于植物中功能制品的提取纯化技术领域。本发明方法包括用含水乙醇对葵花粕进行萃取,得到的绿原酸乙醇水溶液经浓缩去醇、酸沉分离葵花蛋白,再用乙酸乙酯溶剂进行液液萃取、分离、浓缩去乙酸乙酯得到绿原酸粗品,其纯度有了明显提高,含量从17%提高到70%左右,最后用D101大孔树脂对绿原酸粗品进一步纯化得到高纯绿原酸,其纯度达到了92%以上。本发明的优点是根据绿原酸在溶剂中的溶解性,在不同的提取阶段采用了不同溶剂萃取并采用酸沉的方法由此大大提高了绿原酸在液液萃取中的提取率,通过柱层析使得绿原酸达到了理想的纯度。 | ||
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【主权项】:
1.一种从葵花粕中提取纯化绿原酸的方法,其特征是将葵花粕用含水乙醇加热萃取,浓缩,酸沉,从混合物中分离葵花蛋白,获得绿原酸水溶液,通过乙酸乙酯液液萃取,分离,浓缩得到绿原酸粗品,再用D101大孔树脂进一步纯化,洗脱液浓缩得到高纯绿原酸,所述工艺为:(A)原料葵花粕:葵花仁通过冷榨、挤压膨化、浸出的低温葵花粕或超临界萃取的低温葵花粕作为制备绿原酸的原料;(B)用含水乙醇萃取:将葵花粕与含水乙醇的混合液置于可回流加热的密闭容器里,进行回流加热萃取,所用萃取液乙醇浓度为70%,料液比为1∶12-1∶24,萃取液的pH为2.5-10.5,萃取温度为30-70℃,萃取时间为1-5h,对分离萃取液以后留下的葵花粕再重复萃取一次,合并两次的萃取液;(C)浓缩去醇:萃取液减压蒸馏除去乙醇得到绿原酸水溶液;(D)酸沉:将绿原酸水溶液加酸调到葵花蛋白的等电点,控制pH在4.5进行酸沉,沉淀为葵花蛋白,通过离心除去葵花蛋白;(E)用乙酸乙酯液液萃取:将酸沉得到的上清液以1∶1的体积比用乙酸乙酯萃取,重复萃取3次,合并上层乙酸乙酯萃取清液,将萃取液减压蒸馏去除乙酸乙酯,得到绿原酸粗品;(F)过D101大孔树脂纯化:绿原酸粗品以去离子水配制的吸附原液浓度为8.5mg/mL,上样量为2倍柱体积,洗脱液为20%乙醇,洗脱液用量为5倍柱体积,吸附和洗脱流速为2mL/min,洗脱液浓缩得到高纯绿原酸。
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