[发明专利]等离子发射光谱测定对苯二甲酸中金属含量的方法

摘要

本发明涉及等离子发射光谱测定PTA中金属含量的方法，用各金属的标准溶液配制成各金属元素含量均为0.005mg/mL的标准混合溶液；PTA用电子级盐酸洗涤3～5次，再用纯水洗涤，烘干得不含金属的PTA背景样品；用背景样品和标准混合溶液加氨水配成六个含PTA背景样品7g的100mL标样溶液，六个标样溶液中，金属元素含量依次为0.00、0.01、0.05、0.10、0.15、0.20mg/L，用等离子发射光谱仪测定，仪器以空白溶液调零，分别测定标样溶液、试样溶液，并根据工作曲线自动计算出试样溶液中各元素的浓度。本方法可快速同时测得PTA中各金属元P素的含量，测试精确度高。

主权项

1.等离子发射光谱测定对苯二甲酸中金属含量的方法，其特征是按如下步骤：(1)分别制备0.1mg/mL浓度的铝、钙、铬、钴、铁、镁、锰、钼、镍、钾、钠、钛的标准溶液备用；(2)取步骤(1)各标准溶液5mL至100mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，得Mo、Ni、Co、Fe、Mn、Cr、Mg、Ca、Ti、Al、Na、K各金属元素含量均为各0.005mg/mL的混合溶液；(3)将对苯二甲酸加入电子级盐酸溶液，加热沸腾溶解其中金属元素，冷却后弃去溶液层，沉淀用盐酸重复以上方法洗涤3～5次，再用纯水代替盐酸重复以上方法洗涤至水pH＞5.2，烘干后得不含金属元素的PTA背景样品备用；(4)分别称取步骤(3)背景样品7g±0.01g，于6个100mL的容量瓶中加入85mL浓度为4％的氨水溶液，使其溶解，其中后五个容量瓶中分别加入步骤(2)混合标准溶液0.2、1.0、2.0、3.0、4.0mL，六个容量瓶均加氨水溶液稀释至刻度，摇匀，依次得一个空白溶液及金属元素含量依次为0.00、0.01、0.05、0.10、0.15、0.20mg/L的五个标样溶液，备用；(5)称取7g±0.01g对苯二甲酸待测样品于100mL的容量瓶中，加入85mL浓度为4％的氨水溶液使其溶解后，再加氨水溶液稀释至刻度，摇匀，得试样溶液；(6)用等离子发射光谱仪测定，仪器以步骤(3)的空白溶液调零，分别测定标样溶液、试样溶液，根据工作曲线自动计算出试样溶液中各金属元素的浓度。