[发明专利]一种可加工生物活性玻璃陶瓷材料的制备方法

摘要

一种可加工生物活性玻璃陶瓷材料的制备方法，在常温下，将五氧化二磷的醇溶液滴加到硝酸钙的醇溶液中均匀混合，制成羟基磷灰石前驱物；将正硅酸乙酯、Al(NO₃)₃·9H₂O、Mg(NO₃)₂·6H₂O、MgF₂和KNO₃混合搅拌制成金云母前驱物；将上述两种前驱物混合并加入ZrO₂搅拌均匀制成混合溶胶，采用CO₂超临界干燥法对凝胶进行干燥制成干凝胶，对干凝胶进行晶化处理，并烧结即可制得可加工生物活性玻璃陶瓷。本发明掺入了纳米级的ZrO₂粒子，该粒子可以均匀地分散在混合溶胶中，从而达到均匀混合。与传统方法相比：各原料成分在凝胶中以分子水平混合，容易准确控制掺杂量；凝胶颗粒小，比表面积大，其烧结温度远低于玻璃的熔融温度，可以避免成分的挥发；不需使用坩埚融化原料，保持样品纯度。

主权项

1、一种可加工生物活性玻璃陶瓷材料的制备方法，其特征在于：1)羟基磷灰石前驱物溶胶的制备按1∶3～1∶4和1∶4～1∶5的质量比分别将硝酸钙和五氧化二磷溶于无水乙醇制成硝酸钙的醇溶液和五氧化二磷的醇溶液，然后，在常温下，按Ca/P＝1.67摩尔比将五氧化二磷的醇溶液滴加到硝酸钙的醇溶液中均匀混合，将混合液静置，得到无色透明的羟基磷灰石前驱物溶胶；2)金云母前驱物溶胶的制备按照金云母的分子式KMg3(Si3Al)O10(OH)2-xFx，确定正硅酸乙酯(TEOS)、Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O、MgF2和KNO3的摩尔比为6∶2∶6-x∶x∶2，其中x＝1～2，将Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O、MgF2和KNO3依次加入去离子水中，在55～65℃下恒温搅拌，待其完全溶解后，配置成浓度为10wt％～20wt％的溶液，然后以水：无水乙醇＝2～4∶1的摩尔比加入无水乙醇，搅拌5分钟后，再加入正硅酸乙酯(TEOS)，搅拌2分钟，最后加入0.1mol/l的HCl调节pH值为3～4，通过磁力搅拌器搅拌30分钟，静置得到均匀、透明的金云母前驱物溶胶；3)将上述两种前驱物溶胶按1∶3～1∶5的质量比混合，同时加入8～16wt％的粒度小于100nm的ZrO2粒子，搅拌制成均匀的混合溶胶，将混合溶胶在25℃陈化5～8小时，形成均匀、透明的湿凝胶；4)用无水乙醇浸泡凝胶将凝胶中的水分全部置换，采用CO2超临界干燥法对凝胶进行干燥，在高压釜中用液态CO2置换凝胶中的乙醇，置换时间约为2～4天，置换结束后，在温度为30～50℃、压力为7.0～9.5MPa的条件下使CO2转变为超临界状态，并保持3～6小时后，释放CO2，当压力降为零时，停止加热，取出干凝胶。5)在750℃和900℃下分别保温2～3小时对干凝胶进行晶化处理，在1000℃～1100℃下保温3～5小时即可制得可加工生物活性玻璃陶瓷。