[发明专利]纯度大于80%的α—亚麻酸乙酯的生产工艺

摘要

本发明涉及一种以紫苏子为原料生产出纯度大于80％的α－亚麻酸乙酯的生产工艺，经过榨油，过滤，皂化，酸化，水洗，尿素络合，冷冻，压滤，升温，萃取，酯化，水洗，脱水，分子蒸馏，生产出纯度大于80％的α－亚麻酸乙酯产品。本发明具有纯度高、成本低、保质期长的优点。

主权项

1、一种纯度大于80％的α-亚麻酸乙酯的生产工艺，其特征在于：按照如下工艺进行：第一步：榨油：将紫苏子采用机械冷榨工艺榨取紫苏油，第二步：过滤：将紫苏油中的固体杂质滤出，第三步：皂化：将第二步所得紫苏油和无离子水、酶催化剂(lipolase100L)按照重量比1∶0.5～4∶0.01～0.1的比例加入容器中，搅拌并加热，控制物料温度在40℃～70℃之间，控制物料PH值为7，反应时间在2～20小时，本过程全程通氮气保护，第四步：酸化：将浓度为10％～90％的硫酸缓慢加入第三步所得的皂化后的物料中并搅拌，控制物料反应温度在40℃～95℃之间，当物料PH值小于4时停止加入硫酸，当物料PH值大于4时，继续加入硫酸，重复上述操作，当物料PH值小于4保持2个小时不变后，反应结束，本过程全程通氮气保护，第五步：水洗：将第四步所得物料静置1～6小时，放出下层水溶液，在剩下的上层脂肪酸中加入0.5～4倍的无离子水，搅拌，静置1～6小时，再放出下层水溶液，重复上述操作，直至放出的下层水溶液PH值为7，上层脂肪酸进入下道工序，本过程结束，本过程全程通氮气保护，第六步：尿素络合：将第五步所得的脂肪酸、85％～99.9％的食用乙醇、尿素按重量比1∶(1～8)∶(1～8)的比例加入容器搅拌，控制温度在60℃～100℃之间，保持时间0.5～8小时，然后对物料进行降温至20℃～60℃，本工序结束，本工序全程通氮气保护，第七步：冷冻：将第六步所得的物料进行阶段降温，第一阶段从原始温度降至0℃，第二阶段从0℃降至(-5～-10℃)，第三阶段从(-5～-10℃)降至(-10～-20℃)，第四阶段从(-10～-20℃)降至(-20～-30℃)，第五阶段从(-20～-30℃)降至(-30～-40℃)，第六阶段从(-30～-40℃)降至(-40～-50℃)，每阶段需保温0.5～8小时，不间断搅拌，温度达到要求时，本工序结束，本工序全程通氮气保护，第八步：压滤：将第七步所得的物料在0℃～-50℃状态下用压力和过滤网实现固液分离，液体进入下道工序，第九步：升温：将第八步所得物料升温至10℃～30℃，本工序全程氮气保护，第十步：萃取：将第九步所得的物料和无离子水按重量比1∶0.5～4的比例混合并搅拌，静置分层，将下层水溶液放出，上层脂肪酸进入下道工序，本工序全程氮气保护，第十一步：酯化：将第十步所得的脂肪酸、85％～99.9％的食用乙醇、50％～98％硫酸按重量比1∶(0.2～2)∶(0.05～0.1)的比例混合加入容器中，控制反应温度70℃～100℃之间，时间4～20小时，降温后放出下层溶液，重复上述操作，直至上层脂肪酸乙酯取样品分析酸值小于10mgKOH/g，本工序结束，上层脂肪酸乙酯进入下道工序，第十二步：水洗：将第十一步所得的脂肪酸乙酯和无离子水按重量比1∶0.5～4的比例进入容器中混合，静置分层，排出下层水，重复上述操作，直至下层水PH值为7，上层脂肪酸乙酯进入下道工序，本工序全程氮气保护，第十三步：脱水：将第十二步所得的脂肪酸乙酯在真空400～700mmHg、温度20℃～80℃的条件下蒸馏1～4小时，第十四步：分子蒸馏：将第十三步所得的脂肪酸乙酯送入成套分子蒸馏装置，控制压力在0.1～5Pa之间，温度80℃～150℃，进行脱色脱味处理，生产出纯度大于80％的α-亚麻酸乙酯产品。