[发明专利]一种聚苯乙烯/二氧化锡核壳微球的制备方法

摘要

本发明公开了一种聚苯乙烯/二氧化锡核壳微球的制备方法，采用溶液中的自组装法制备核壳微球，采用微乳液聚合法制备聚苯乙烯微球和用溶胶凝胶法制备纳米二氧化锡，然后采用溶液中的自组装法制备聚苯乙烯/二氧化锡核壳微球，依次将聚苯乙烯微球分散于氯化钠水溶液和阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂水溶液，然后将聚苯乙烯微球分散于氯化钠水溶液后，加入纳米二氧化锡吸附，离心分离、洗涤、干燥后得到聚苯乙烯/二氧化锡核壳微球，制备过程条件容易控制、原料易得、消耗低，制备的核壳微球表面二氧化锡层均匀，且可实现多层吸附。

主权项

1.一种聚苯乙烯/二氧化锡核壳微球的制备方法，其特征在于其制备方法如下：(1)在圆底三口烧瓶中放入质量比为0.3～0.5∶500～600∶100的十二烷基硫酸钠、高纯水、减压蒸馏过的苯乙烯，通入氮气除去氧气，加热升温到60℃～100℃，加入相当于苯乙烯质量1/100～2/100的过硫酸钾引发聚合，反应4～8小时后，经氯化钠溶液破乳，过滤、洗涤数次，在真空烘箱中室温下干燥，即得到聚苯乙烯微球；(2)在锥形瓶中加入0.1～0.4mol/L的锡盐水溶液，升温到60℃～80℃，搅拌下滴加2～4mol/L的碱溶液，调节溶液的pH值为2～10，反应2小时，静置24小时，然后过滤、洗涤干燥，并在马弗炉中500℃～900℃处理2小时，研磨后得到纳米二氧化锡粉末；其中锡盐为四氯化锡、二氯化锡或硫酸亚锡；碱溶液为氨水、硫脲或氢氧化钠的水溶液；(3)将1～2wt％的聚苯乙烯微球加入到0.1～0.5mol/L的氯化钠溶液中，超声分散后，加入2mg/mL的阳离子表面活性剂水溶液，反应20～40分钟，离心分离、洗涤后，再加入到0.1～0.5mol/L的氯化钠溶液中，超声分散后，加入2mg/mL的阴离子表面活性剂水溶液，反应20～40分钟，离心分离、洗涤后，再加入到0.1～0.5mol/L的氯化钠溶液中，超声分散后，加入2mg/mL的阳离子表面活性剂水溶液，反应20～40分钟，离心分离、洗涤后，将聚苯乙烯微球分散于0.1～0.5mol/L的氯化钠溶液；用碱液调节pH值到10～14，并加入质量为聚苯乙烯微球2～3倍的纳米二氧化锡粉末使之吸附，搅拌、静置后离心分离、洗涤，在真空烘箱中室温下干燥，得到吸附一层二氧化锡的聚苯乙烯/二氧化锡核壳微球，重复聚苯乙烯微球的分散、二氧化锡的吸附过程，即可得到吸附多层二氧化锡的聚苯乙烯/二氧化锡核壳微球；其中阳离子表面活性剂为聚二烯丙基二甲基胺氯化物或聚盐酸丙烯胺；阴离子表面活性剂为聚苯乙烯基磺酸钠、聚丙烯酸铵或聚丙烯酸钠。