[发明专利]2’-羟基联苯基-2-次膦酸的纯化方法无效
申请号: | 200510111696.6 | 申请日: | 2005-12-20 |
公开(公告)号: | CN1986552A | 公开(公告)日: | 2007-06-27 |
发明(设计)人: | 顾小焱;蒋旭亮 | 申请(专利权)人: | 上海化学试剂研究所 |
主分类号: | C07F9/30 | 分类号: | C07F9/30 |
代理公司: | 上海开祺知识产权代理有限公司 | 代理人: | 张萍 |
地址: | 20033*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种2’-羟基联苯基-2-次膦酸的纯化方法,本发明将2’-羟基联苯基-2-次膦酸水溶液酸解结晶后加入螯合剂去除过量的金属离子,从而将常规制备2’-羟基联苯基-2-次膦酸方法中的单个金属离子含量降低至5ppm及以下。本发明与现有技术相比较,能有效降低2’-羟基联苯基-2-次膦酸中的金属离子含量,用本发明纯化方法的2’-羟基联苯基-2-次膦酸可以制备9,10-二氢-9-氧-10-膦杂菲(DOPO)阻燃剂,在实际应用中降低了对高分子材料物理及其他方面性能的影响,产品质量稳定,适于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 羟基 联苯 次膦酸 纯化 方法 | ||
【主权项】:
1.一种2’-羟基联苯基-2-次膦酸的纯化方法,其特征在于包括如下步骤:在10-20wt%2’-羟基联苯基-2-次膦酸水溶液中,40-55℃滴加酸化剂硫酸,反应15-40分钟,控制酸化终点PH值至1-2,加入螯合剂,70-80℃,反应0.5-1.0小时,从反应液中收集纯化的目标产物。
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