[发明专利]三(4－乙氧基苯基)铋的制备方法无效
| 申请号： | 200510111698.5 | 申请日： | 2005-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN1986554A | 公开（公告）日： | 2007-06-27 |
| 发明（设计）人： | 袁振文;廖本仁;詹家荣 | 申请（专利权）人： | 上海化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07F9/94 | 分类号： | C07F9/94 |
| 代理公司： | 上海开祺知识产权代理有限公司 | 代理人： | 费开逵 |
| 地址： | 20033*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种三(4－乙氧基苯基)铋的制备方法。本发明以4－卤代苯乙醚为原料，在四氢呋喃(THF)反应溶剂中，分别与卤代烷、镁粉、四氢呋喃反应生成的格氏试剂，三氯化铋的四氢呋喃溶液进行反应，获得目标产物三(4－乙氧基苯基)铋。用本发明制备方法得到的三(4－乙氧基苯基)铋纯度达到99％以上，产率为80－85％，熔点为72.4－74.1℃。本发明与现有技术相比较，反应条件温和，反应时间短，操作安全简便，产品质量好，提高了产率，降低了成本，适于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 乙氧基 苯基 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种三(4-乙氧基苯基)铋的制备方法，包括如下步骤：(1)格氏试剂的制备：将卤代烷烃、镁粉和四氢呋喃反应溶剂在氮气氛围下，加入单质卤素引发反应，得到格氏试剂；(2)将4-卤代苯乙醚溶于四氢呋喃溶剂中，1-2小时内滴入步骤(1)的格氏试剂中，回流2-5小时，反应液冷却至室温；(3)将三氯化铋溶于四氢呋喃溶剂中，0.5-1.5小时内滴入步骤(2)的反应液中，回流1-3小时，然后从反应产物中收集三(4-乙氧基苯基)铋粗品，用混合溶剂重结晶，得到目标产物。
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