[发明专利]一种季戊四醇亚磷酸酯抗氧剂的制备方法有效
| 申请号： | 200510112503.9 | 申请日： | 2005-10-10 |
| 公开（公告）号： | CN1948319A | 公开（公告）日： | 2007-04-18 |
| 发明（设计）人： | 何海龙;贺黎明;王伟;马京生;郝玉春 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
| 主分类号： | C07F9/142 | 分类号： | C07F9/142;C08K5/526 |
| 代理公司： | 北京思创毕升专利事务所 | 代理人： | 韦庆文 |
| 地址： | 100029*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种季戊四醇亚磷酸酯抗氧剂的制备方法。本发明提出了一种以季戊四醇、溶剂、三氯化磷和2，6－二叔丁基对甲酚为原料和使用弱碱型大孔离子交换树脂作催化剂的季戊四醇亚磷酸酯抗氧剂的制备方法。本发明所用催化剂为固体，易于分离和回收，并且容易再生，可以循环使用，效果和新鲜的催化剂相当，显著地降低生产成本，避免了环境污染；解决了现有技术使用液体碱性化合物作为催化剂带来的催化剂不易分离和回收以及污染环境等问题，且得到的抗氧剂产品纯度高、性能好。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 季戊四醇亚 磷酸酯 抗氧剂 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种季戊四醇亚磷酸酯抗氧剂的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：(1)合成二氯二亚磷酸季戊四醇酯：将溶剂、季戊四醇、弱碱型固体催化剂加入反应器中，在无水惰性气氛和搅拌下，将三氯化磷逐滴加入反应器中，然后逐渐加热至50～100℃，反应2～10小时，得到含有二氯二亚磷酸季戊四醇酯的反应液；其中弱碱型固体催化剂的加入量为季戊四醇质量的1～20％，三氯化磷和季戊四醇的摩尔比为2～5∶1，溶剂的加入量是5～20ml/g季戊四醇；(2)合成季戊四醇亚磷酸酯抗氧剂：向步骤(1)得到的反应液加入2，6-二叔丁基对甲酚，在搅拌下，加热到80～120℃，反应8～24小时；2，6-二叔丁基对甲酚和二氯二亚磷酸季戊四醇酯的摩尔比为2～4∶1；(3)反应后处理：将步骤(2)得到的反应液趁热过滤，冷却，结晶，洗涤，干燥得到本发明的抗氧剂产品。
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