[发明专利]一种复合生物多糖磁性微球制备方法

摘要

本发明涉及一种复合生物多糖磁性微球的制备方法；该方法以罗望子胶或沙蒿胶与壳聚糖为原料，四氧化三铁为磁流体，戊二醛为交联剂，对氨基苯磺酸为胺化剂制备的具有一定磁响应性的磁性微球，磁性微球表面功能基为－OSO₂(C₆H₄)N＝C(CH₂)₃CHO；本发明提供一种容胀体积小、耐酸性较好、成本低的复合生物多糖磁性微球制备方法。

主权项

1.一种复合生物多糖磁性微球的制备方法，其步骤如下：1).制备水溶性磁流体：将硫酸亚铁水溶液和三氯化铁水溶液进行混合，在pH＞11，50～60℃条件下，加入分子量为10000的聚乙二醇，搅拌均匀，升温至80℃，反应30-50分钟，自然冷却至室温，用稀盐酸中和至中性，静置，除去上层清液，即制得水溶性磁流体，备用；其中，硫酸亚铁水溶液的摩尔浓度为1～1.25摩尔/升；三氯化铁水溶液的摩尔浓度为1～2摩尔/升；硫酸亚铁水溶液与三氯化铁水溶液用量的体积比为1∶1～2.5；分子量为10000的聚乙二醇在硫酸亚铁和三氯化铁混合水溶液中的加入量为：在体积为18～27升硫酸亚铁和三氯化铁混合水溶液中加入分子量为10000的聚乙二醇1～1.5千克；2).制备复合多糖水溶液：用罗望子胶或沙蒿胶与壳聚糖复配制备复合多糖，将复合多糖加入到水中，搅拌均匀，制得复合多糖水溶液；所述的复合多糖水溶液中：罗望子胶与壳聚糖浓度为0.06-0.08克/毫升，其中罗望子胶与壳聚糖的重量比为2～3∶1；沙蒿胶与壳聚糖浓度为0.012～0.02克/毫升，其中沙蒿胶与壳聚糖的重量比为1～2∶5～8；3).制备石油醚与液体石蜡混合溶液：将石油醚与液体石蜡混合，搅拌均匀；所述石油醚和液体石蜡体积比为7～9∶5～3；4).制备复合多糖磁性微球，其步骤如下：①选用下述体积份数的原料：水溶性磁流体 0.5～1.5份；复合多糖水溶液 40～60份；冰醋酸 0.5～1.5份；石油醚与液体石蜡混合溶液 200～300份；戊二醛水溶液 1.1～2.7份；对氨基苯磺酸水溶液 40～60份；所述的戊二醛水溶液体积浓度为50％；所述的对氨基苯磺酸水溶液浓度为0.01～0.02克/毫升；②在40～60份复合多糖水溶液中加入0.5～1.5份冰醋酸和0.5～1.5份水溶性磁流体，搅拌，使多糖充分溶解；③在500～700转/分钟的转速下，将上述已加入冰醋酸和水溶性磁流体的混合溶液加入到200～300份石油醚与液体石蜡混合溶液中；15～25分钟后，加入0.5～1.5份戊二醛水溶液，在500～700转/分钟的转速下反应1～2小时；④除去上层液体，然后依次用石油醚、丙酮、无水乙醇三种溶剂各浸泡5～10分钟、抽滤，制得复合生物多糖复合磁性微球，备用；5).制备面功能基为-OSO2(C6H4)N＝C(CH2)3CHO复合生物多糖复合磁性微球：在上述制得的复合生物多糖磁性微球中加入40～60份对氨基苯磺酸水溶液，在100～200转/分钟的转速下反应15～25分钟，然后加入0.6～1.2份戊二醛水溶液，在100～200转/分钟的转速下反应15～25分钟，依次用石油醚、丙酮、无水乙醇三种溶剂各浸泡5～10分钟，40～60℃条件下真空干燥，直至抽干，即制得表面功能基为-OSO2(C6H4)N＝C(CH2)3CHO复合生物多糖磁性微球。