[发明专利]复合阴极熔盐电解稀土－镁中间合金的制备方法

摘要

本发明属于复合阴极熔盐电解稀土－镁中间合金的制备方法。在熔融氯化物体系中，实现了在同一电解槽中，上浮液态镁阴极、下沉液态高浓度稀土镁阴极和非自耗铅直表面中等浓度稀土镁液态阴极共存，电化学沉积同时发生在三维空间的阴极表面。在相同电流密度下提高产能；在相同产能下避免产生炉瘤而提高产品质量。连续流淌的动态阴极，使枝晶难以在发生电化学沉积的表面生成，形成自然搅拌。电解工艺得以简化，电解槽内直接加入纯镁和高含水氯化稀土料，降低成本。

主权项

1、一种复合阴极熔盐电解稀土镁中间合金的制备方法，其特征在于：以市售纯度为99.5％的KCl、经简单脱水处理的纯度99.5％的YCl3·5.4H2O·1.2NH4Cl和纯度99％的MLCl3·5.1H2O·0.86NH4Cl为融盐电解质的原料；其中的ML代表富镧混合稀土，ML相对重量百分组成为：La＝81.74％、Pr＝10.82％、Ce＝6.12％、Nd＝0.8％；以纯度99.5％的NaF或CaF2为消渣剂；以纯度99.9％的金属Mg作为液态阴极的原料；阴极电流导出所用的阴极导流体材料为金属W或Mo，该导流体采用上插式；阴极承受器材料为刚玉或镁砂-RE2O3-M-高铝复合材料，其中的RE2O3为Y2O3或ML2O3，M为Ti、Nb、Mo或W；石墨为阳极材料；向敞开式电解槽中加入KCl，该KCl的加入数量控制条件为：在Y-Mg电解体系中，加入总电解质重量的百分比为7％～25％；而在ML-Mg电解体系中，加入总电解质重量的百分比为8％～25％；并用交流电弧使该KCl融化；向已经熔化的KCl表面匀速添加YCl3·5.4H2O·1.2NH4Cl或MLCl3·5.1H2O·0.86NH4Cl的简单脱水料，向上浮阴极限定通管内加入3公斤液态镁并用熔盐覆盖；或者用机械手直接向上浮阴极限定通管内加入固态镁并控制其溶解速度的方法代替该液态镁，控制固态镁溶解速的方法为：当固态镁在上浮阴极限定通管内的溶解量达到1.5公斤时，用机械手将固态镁向上提拉，使固态镁的熔化表面与高温熔盐表面脱离，固态镁的熔化因为没有足够热量而停止溶解。；通1000A以上直流电进行自热式电解；不断添加氯化稀土含水料和补加KCl，维持电解质重量百分组成为p％YCl3-(100-p)％KCl和；单槽电解电流控制在1000A～2000A，并用该电流作为自热源，维持电解温度在720℃～840℃；阴极电流密度控制在1.5A/cm2～3.8A/cm2；当上浮阴极限定通管内的Mg下沉即将结束时，继续补加Mg液至最初的3公斤，并同时使用金属短路刷挂1次阴极导流棒，使得阴极导流棒与上浮液态镁阴极、非自耗铅直表面稀土-镁液态阴极和下沉液态稀土-镁阴极的接触面保持持续的短路状态；电解，即得到复合阴极熔盐电解稀土-镁中间合金。