[发明专利]用指纹图谱技术检测中国劲酒质量的方法

摘要

本发明公开了一种用指纹图谱技术检测中国劲酒质量的方法，该方法包括下述步骤：第一步，建立中国劲酒对照指纹图谱；第二步，建立中国劲酒指纹图谱共有模式图谱；第三步，供试品检测；将所测得的供试品图谱与对照指纹图谱进行比较，并输入计算机辅助相似性评价系统进行相似度计算，得出相关系数，便可作出检测结论；本方法具有以下特点：(1)可以从整体上、宏观上控制中国劲酒的质量；(2)明确、直观，具有较好的专属性和特征性，重现性好；可操作性强；(3)可用于生产工艺稳定性和产品稳定性的考察；(4)可用于鉴别中国劲酒的真伪；(5)为我国保健酒行业产品质量的监控提供示范。

主权项

1.用指纹图谱技术检测中国劲酒质量的方法，包括以下步骤：第一步，建立中国劲酒对照指纹图谱(1)中国劲酒的制备取下述重量份的中药原料黄芪10-15、肉苁蓉10-15、仙茅10-15、淫羊藿10-15、枸杞10-15、山药10-15、当归10-15、丁香3-5、肉桂3-5，以总药材量50倍的30-50°小曲白酒渗漉12-15天得渗漉液，取渗漉液70-75份，分别加入40％糖浆20份、纯净水5-10份、焦糖色适量，调配，过滤，置常温下陈酿3-6个月，过滤除杂，滤膜精滤，灌装，即得；(2)中国劲酒液相部分对照品溶液的制备a.乙醚部位取中国劲酒100ml，以大孔吸附色谱柱去糖，用水饱和乙醚萃取3次，每次20ml，合并萃取液，蒸干，用四氢呋喃定容至2ml，滤膜过滤，即得；b.5％异戊醇的乙酸乙酯部位将乙醚部位对照品溶液用水饱和的5％异戊醇的乙酸乙酯萃取3次，每次20ml，合并萃取液，蒸干，用四氢呋喃定容至2ml，滤膜过滤，即得；(3)中国劲酒气相部分对照品溶液的制备直接取中国劲酒5ml于10ml顶空进样瓶中，加盖密封，即得；(4)标准品溶液的制备a.液相部分取阿魏酸标准品适量，用50％甲醇制成1mg/ml的溶液；取淫羊藿苷标准品适量，用50％甲醇制成1mg/ml的溶液；b.气相部分用玻璃毛细管蘸取乙酸龙脑酯、丁香酚标准品适量于顶空进样瓶中，密封，即得；(5)色谱条件a.液相部分色谱柱乙醚部位：Hypersil C18柱，5％异戊醇的乙酸乙酯部位：Aichrombond AQ C18，流动相乙醚部位：乙腈-0.01％磷酸水溶液为流动相梯度洗脱；5％异戊醇的乙酸乙酯部位：乙腈-0.01％磷酸水溶液为流动相梯度洗脱；流速：0.8ml/分钟检测波长：280nm柱温：30℃b.气相部分色谱柱Agilent HP-5载气为N2进样器：G1888A顶空自动进样器；(6)对照品检测a.液相部分乙醚部位：分别精密吸取中国劲酒液相部分乙醚部位对照品溶液与标准品溶液各4μl，注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，即得中国劲酒乙醚部位对照指纹图谱和相应的标准品指纹图谱；5％异戊醇的乙酸乙酯部位：分别精密吸取中国劲酒液相部分5％异戊醇的乙酸乙酯部位对照品溶液与标准品溶液各4μl，注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，即得5％异戊醇的乙酸乙酯部位对照指纹图谱和相应的标准品指纹图谱；b.气相部分分别将气相部分对照品溶液和标准品溶液按顶空进样器自动进样进行分析测定，即得气相部分对照指纹图谱和相应的标准品指纹图谱；第二步，建立中国劲酒指纹图谱共有模式图谱按中国劲酒的制备方法、中国劲酒液相部分和气相部分对照品溶液的制备方法、标准品溶液的制备方法分别制备10个批次的中国劲酒和待测的标准品、供试品溶液，并逐一按相同方法检测，分别得到各批次中国劲酒乙醚部位指纹图谱、5％异戊醇的乙酸乙酯部位指纹图谱、气相部分指纹图谱和相应的标准品指纹图谱；分别输入计算机辅助相似性评价系统进行计算，即可得出中国劲酒乙醚部位、5％异戊醇的乙酸乙酯部位及气相部分的指纹图谱共有模式图谱；第三步，供试品检测1.供试品溶液的制备以上述相同方法分别制备液相部分乙醚部位和5％异戊醇的乙酸乙酯供试品溶液及气相部分供试品溶液；2.以上述相同方法分别制备液相部分和气相部分标准品溶液；3.以上述相同方法测定待测的标准品和供试品；4、结果分析判定乙醚部位供试品指纹图谱中应检出与对照指纹图谱相同的10个特征峰，其中7号峰为阿魏酸，应与标准品指纹图谱一致；5％异戊醇的乙酸乙酯部位供试品指纹图谱中应检出与对照指纹图谱相同的9个特征峰；其中11号峰为淫洋藿苷，应与标准品指纹图谱一致；两个部分的指纹图谱与相应的共有模式图谱经计算机辅助相似性评价系统进行计算，相关系数应大于0.9000；气相部分供试品指纹图谱中应检出与对照指纹图谱相同的8个特征峰；其中7号峰为乙酸龙脑脂，8号峰为丁香酚，应与标准品指纹图谱一致；其指纹图谱与相应的共有模式图谱经计算机辅助相似性评价系统进行计算，相关系数应大于0.9000；