[发明专利]N,N－二甲基－3－羟基－3－芳基丙胺的制备方法

摘要

本发明公开了一种N，N－二甲基－3－羟基－3－芳基丙胺的制备方法。其过程：将苯乙酮或2－乙酰噻酚与N，N－二甲基甲酰胺二甲基缩醛加入包括苯、N，N－二甲基甲酰胺等溶剂中，反应完成后，蒸出溶剂，冷却得到黄色结晶产物用乙酸乙酯等溶剂重结晶，制得N，N－二甲基－3－氧代－3－芳基丙烯胺；采用氢化铝锂还原剂，将N，N－二甲基－3－氧代－3－芳基丙烯胺与还原剂加入苯等溶剂中、反应得产物；或采用硼氢化钠等还原剂，将N，N－二甲基－3－氧代－3－芳基丙烯胺与还原剂加入乙酸等溶剂中、反应得产物；产物进行相分离，蒸出经相分离得到的有机相，得到N，N－二甲基－3－羟基－3－芳基丙胺。本发明的优点在于其制备过程简单、易于操作、反应时间短、收率高、易于工业化生产。

主权项

1.一种N，N-二甲基-3-羟基-3-芳基丙胺的制备方法，其特征在于包括以下过程；1)合成N，N-二甲基-3-氧代-3-芳基丙烯胺：将苯乙酮或2-乙酰噻酚与N，N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛按摩尔比为1∶0.5-10加入苯、甲苯、二甲苯、氯苯、戊烷、己烷、环己烷、庚烷、乙醚、四氢呋喃、二噁烷、甲醇、乙醇、异丙醇、N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺溶剂中，搅拌下在0-150℃反应1-10小时，反应完成后，蒸出溶剂，冷却得到黄色结晶产物，用乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、苯、甲苯或二甲苯溶剂重结晶，制得N，N-二甲基-3-氧代-3-芳基丙烯胺；2)还原N，N-二甲基-3-氧代-3-芳基丙烯胺制备N，N-二甲基-3-羟基-3-芳基丙胺：采用氢化铝锂为还原剂，将N，N-二甲基-3-氧代-3-芳基丙烯胺与还原剂按摩尔比1∶0.5-15加入苯、甲苯、二甲苯、氯苯、戊烷、己烷、环己烷、庚烷、乙醚、四氢呋喃或二噁烷溶剂中，搅拌下在0-150℃反应1-10小时得产物；或采用硼氢化钠、氰基硼氢化钠、硼氢化锂或硼氢化钾为还原剂，将N，N-二甲基-3-氧代-3-芳基丙烯胺与还原剂按摩尔比1∶0.5-15加入甲醇、乙醇、甲酸、乙酸、一氯乙酸、二氯乙酸、甲磺酸或对甲苯磺酸的质子性极性溶剂中，搅拌下在0-150℃反应1-10小时得产物；反应后的产物进行相分离，当用与水不混容的溶剂作反应溶剂时，添加水使相分离；使用与水混容的溶剂做反应溶剂时，添加和水不混容的溶剂二氯甲烷或氯仿以进行相分离，将经相分离得到的有机相中所含的溶剂蒸出，得到N，N-二甲基-3-羟基-3-芳基丙胺。