[发明专利]铁粉还原DNS钠盐制备DSD酸的方法无效
申请号: | 200510122440.5 | 申请日: | 2005-12-20 |
公开(公告)号: | CN1785970A | 公开(公告)日: | 2006-06-14 |
发明(设计)人: | 张凤宝;范晓彬;张国亮 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07C303/22 | 分类号: | C07C303/22;C07C309/46 |
代理公司: | 天津市学苑有限责任专利代理事务所 | 代理人: | 任延 |
地址: | 3000*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开了一种铁粉还原DNS钠盐制备DSD酸的方法,属于由DNS钠盐制备DSD酸的技术。该方法过程包括,在强烈搅拌下,向装有铁粉与水的反应器中加入醋酸钠、甲酸或甲酸钠以及浓硫酸作为添加剂。铁粉预腐蚀后,在95-100℃以及强烈搅拌条件下投加DNS钠盐溶液。控制pH值在5.1-5.6。在95-100℃保温后,将反应液全部导出并向其中加入NaOH溶液调整pH值至9-11,向过滤后所得滤液加入硫酸溶液调整pH值至1-2,再次过滤得到DSD酸。本发明的优点在于,采用相对醋酸价格更为低廉的醋酸钠、甲酸以及甲酸钠作为添加剂,所生产的DSD酸的纯度,转化率较高,并且反应时间较短,经济效益以及环境效益显著。 | ||
搜索关键词: | 铁粉 还原 dns 钠盐 制备 dsd 方法 | ||
【主权项】:
1.一种铁粉还原DNS钠盐制备DSD酸的方法,其特征包括以下过程:向第一个反应器中加入按铁粉与水的质量比为1.5-1.8∶1的混合溶液,并按每升水加入0.05-0.06摩尔的醋酸钠、甲酸或甲酸钠以及0.047-0.048摩尔的浓硫酸,搅拌和加热至95-100℃并使反应器中混合液回流1-1.5小时;铁粉预腐蚀后,在95-100℃,向反应器中投加上述混合液体积的4.5-5倍的质量浓度为15-20%的DNS钠盐溶液,并通过控制投料速率严格控制反应体系pH值在5.1-5.6,继续在95-100℃保温1-1.5小时后,将反应液全部导出,导出后的反应液加入NaOH溶液调整pH值至9-11,然后过滤除去铁泥,所得滤液加入硫酸溶液调整pH值至1-2,过滤得到DSD酸。
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