[发明专利]一种铌酸钾K4Nb6O17薄膜的制备方法无效
| 申请号： | 200510123977.3 | 申请日： | 2005-11-25 |
| 公开（公告）号： | CN1793036A | 公开（公告）日： | 2006-06-28 |
| 发明（设计）人： | 朱满康;钟涛;侯育冬;唐剑兰;汪浩;王波;严辉 | 申请（专利权）人： | 北京工业大学 |
| 主分类号： | C04B35/495 | 分类号： | C04B35/495;C04B35/622;C01B3/02 |
| 代理公司： | 北京思海天达知识产权代理有限公司 | 代理人： | 张慧 |
| 地址： | 100022*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明属功能陶瓷领域。目前制备铌酸盐薄膜用铌的醇盐作原料，要求控制精确，时间长，成本高。本方法步骤：按Nb2O5∶柠檬酸＝1∶10～20称水合氧化铌和柠檬酸，加入到乙二醇单甲醚中，再加过氧水，70～90℃下回流4～8h形成含铌溶液；醋酸钾溶于乙酸溶液得含钾溶液；将含钾溶液和含铌溶液按K∶Nb＝4.0～4.2∶6混合，浓度0.10～0.15M，70～90℃下混合30～45分钟形成前驱液，陈化24～48h；旋涂成膜，甩胶速度3000～4000转/分，时间为30～45s，干燥，350℃～400℃预处理10～15分钟，经3～4次成膜－干燥－预处理，获得80～100nm的薄膜后，再以10～15℃/分升至600～700℃，退火10～15min。本发明不需用昂贵的铌醇盐，前驱液稳定性好，薄膜具良好(040)择优取向结构、光催化分解水制氢能力。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 铌酸钾 sub nb 17 薄膜 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种铌酸钾K4Nb6O17薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)按克分子比Nb2O5∶柠檬酸＝1∶10～20分别称量水合氧化铌和柠檬酸，加入到乙二醇单甲醚溶剂中，再加入Nb2O5克分子数的1～3％的过氧水，形成的混合体系在70～90℃的温度下回流4～8h，使水合氧化铌全部溶解，形成透明、稳定的含铌溶液；同时，醋酸钾溶于乙酸溶液，获得含钾溶液；2)将上述的含钾溶液和含铌溶液，按克分子比K∶Nb＝4.0～4.2∶6的比例混合，加入乙二醇单甲醚使K4Nb6O17的浓度达到0.10～0.15M，加热到70～90℃下搅拌混合30～45分钟，形成透明、均匀的铌酸钾溶胶前驱液；成膜前，将该前驱液过滤去除沉淀物后在密封的条件下陈化24～48h；3)采用旋涂成膜法制备薄膜，甩胶速度3000～4000转/分，时间为30～45s，然后在100～120℃的温度下干燥，在350℃～400℃的温度下预处理10～15分钟，经过3～4次上述成膜-干燥-预处理，获得厚度80～100nm的薄膜后，再以10～15℃/分钟的升温速率升至600～700℃的温度，退火处理10～15min，得到本发明结晶完善的K4Nb6O17薄膜。
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