[发明专利]利用流化床技术常压连续合成氮化硅粉末的方法

摘要

本发明提供了一种利用流化床技术常压连续合成氮化硅粉末的方法，属于超细氮化硅粉末的制备技术领域。采用在常温下以高纯氮气为载气，将硅粉或者硅粉和氮化硅的混合物快速流化并夹带离开快速流化床，粉末和氮气组成的气－固两相流进入高温氮化炉的高温区，以稀相气力输送的方式连续通过高温氮化炉，从而在高温常压下发生燃烧合成反应，最后在出口利用换热器冷却后，再经袋式捕集器收集，得到氮化硅粉末。合成产物是氮化硅粉末，主晶相可以为非晶、α相、β相或其混合物。本发明具有生产效率高、设备简单、操作方便、成本低等优点，解决了现有方法不能连续、规模直接生产氮化硅粉末的问题，可实现连续大规模生产。

主权项

1.一种常压燃烧连续合成氮化硅粉末的方法，其特征在于：具体工艺步骤为：a、原料混合和破碎团聚处理：将纯硅粉和氮化硅粉末按照硅粉∶氮化硅＝100～50∶0～50的质量比例充分混合后，将混合后的物料放入烘箱进行干燥，然后利用筛网筛分物料，进行一次团聚的破碎处理，硅粉及作为成核剂的氮化硅的粒径为0.1μm～100μm，所述的物料为硅粉和氮化硅的混合物粉末；b、流化连续供料过程：将步骤a经筛分后的混合物料松装入储料仓(4)，打开振动筛分电机(6)，部分物料经筛网(5)漏入振动流化供料器(27)，当料层达到10mm～1200mm范围内的高度后，关闭振动筛分电机(6)，来自气源(32)的高纯氮气经减压阀(1)、流量计(30)后，从供料器(27)底部进入气室(35)，向上流过布风板(29)，将浓相区(34)的物料流化起来，借助振动电机(2)、搅拌电机及搅拌杆(7)以及流化颗粒(28)的破碎作用，团聚的超细粉进一步被破碎，部分物料被氮气夹带从供料器(27)上部稀相区(33)侧面的出料口(8)连续流出，形成由物料和氮气组成的气-固两相流，高纯氮气的流量为0.18m3/h～180m3/h；c、燃烧氮化过程：将步骤b出来的气-固两相流引入到预热器(26)进行预热，预热过程中，由于氮气升温，其体积膨胀，两相流的流速迅速增加，导致气-固两相流的流型从快速流态化转变为稀相气力输送状态，预热后的气-固两相流引入到高温氮化炉(22)，其温度范围为1200℃～1600℃，物料和氮气在该温度下发生燃烧合成反应，反应产物在出口经换热器(16)冷却后，利用袋式捕集器(19)进行收集，得到氮化硅粉末；在燃烧合成反应过程中，氮化炉内一直保持微正压，表测压力为0.01MPa～0.2MPa。