[发明专利]一种纳米金属氧化物和复合金属氧化物的制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米金属氧化物和复合金属氧化物的制备方法。针对现有技术所存在的生产周期长、原料成本高、不适宜工业化生产及粉粒质量不高等不足或缺陷，本发明的特征在于它将高分子网络凝胶化与微区沉淀过程两者相结合，从而在较低的温度下获得纳米级，粒度均匀，分布窄，团聚少，粒径可控的球形高纯金属氧化物和/或复合金属氧化物粉体。其基本工艺是利用小分子有机物在一定条件下原位聚合成的网状高分子，将含有可溶性金属盐和尿素的水溶液直接变成湿凝胶，然后在一定温度下的饱和水蒸气中使尿素水解，在三维网络微区中发生沉淀反应，最后经过热处理获得纳米粉体。该制备方法工艺简单，产率高、节能、节水，易于工业化生产。

主权项

1、一种纳米金属氧化物和复合金属氧化物的制备方法，其特征在于它将高分子网络凝胶化与微区沉淀过程两者相结合，制备纳米金属氧化物和复合金属氧化物，其工艺过程如下：将一种或一种以上的可溶性金属盐与尿素溶于去离子水中，搅拌均匀，再加入单体和交联剂，配成混合溶液，并置于搅拌器上充分搅拌均匀后加入凝胶化的引发剂，然后在35-75℃温度范围内发生聚合反应形成高分子网络湿凝胶体，将其在80-120℃饱和水蒸气中加热，尿素发生水解，同网络微区中的金属离子形成沉淀，最后，根据最终生成产物的不同，将所得的湿凝胶直接煅烧，制得粒径为10～100纳米，粒度均匀，粒径可控的球形金属氧化物和复合金属氧化物粉体；所述的可溶性金属盐，是指能与尿素的水解产物生成沉淀的可溶性金属硝酸盐或硫酸盐，其用量按所要求的最终产物中各种金属离子的含量来计算；尿素作为微区沉淀反应的沉淀剂，其用量为按反应配比计算的有效金属离子总量的1.2～3倍摩尔数；单体选用丙烯酰胺，交联剂选用N，N′-亚甲基双丙烯酰胺，两者的用量按重量比为10∶1～3∶1；凝胶化的引发剂选用过硫酸铵，其添加比例为每100ml混合溶液滴加2～1ml的10～20wt％过硫酸铵溶液。