[发明专利]乙酰化葡萄烯糖的制备方法

摘要

本发明公开了一种乙酰化葡萄烯糖的制备方法，其制法是首先将D－乙酰化葡萄糖与醋酸酐在酸(高氯酸、硫酸、氯化锌、三氯化铝、对甲苯磺酸和甲磺酸)的催化作用下生成D－乙酰化葡萄糖；其次是将生成的D－乙酰化葡萄糖，不用分离。纯化，直接通入溴化氢或等同物(如三溴化磷和水)得到1－溴代乙酰葡萄糖粗品，用乙醚、丙醚和异丙醚中的一种重结晶得到粗品；然后在同一反应器内加入锌、氯化铵、甲醇和1－溴代乙酰葡萄糖、钴离子催化剂，反应生成乙酰化葡萄糖粗品，用醇类重结晶得到乙酰化葡萄糖精品，该制备方法简单，省去了分离中间体D－乙酰化葡萄糖的工作，又采用了易得的试剂、降低了成本。提供了一种简便有效的合成乙酰化葡萄烯糖的方法。

主权项

1、乙酰化葡萄稀糖的制备方法，其制备步骤如下：(1)首先制备D-乙酰化葡萄糖在同一反应器内，加入D-葡萄糖，醋酐和酸(高氯酸、硫酸、氯化锌、三氯化铝、对甲苯磺酸和甲磺酸中的一种)，搅拌溶解，控制反应温度，在酸的催化作用下生成D-乙酰化葡萄糖；(2)其次制备1-溴代乙酰葡萄糖将步骤(1)生成的D-乙酰化葡萄糖保温结束后，冷却，通入溴化氢或等同物，控制反应温度，反应结束后倒入另一反应器中，加入氯仿，搅拌，再加入碳酸氢钠的饱和水溶液，搅拌，再加入氯化钠的饱和水溶液，搅拌，转移到干燥釜中，加入无水硫酸钠，减压蒸掉氯仿，得到1-溴代乙酰葡萄糖粗品，用乙醚、丙醚和异丙醚中的一种重结晶，冷却、烘干，制得1-溴代乙酰葡萄糖精品；(3)最后制备乙酰化葡萄稀糖粗品将步骤(2)制得的1-溴代乙酰葡萄糖粗品的反应器中加入甲醇、锌、氯化钠和钴离子催化剂，控制温度，减压蒸掉氯仿，得到乙酰化葡萄稀糖粗品；(4)将乙酰化葡萄稀糖粗品重结晶得精品取乙酰化葡萄烯糖粗品加入醇类加热溶解，加活性碳，压滤至结晶釜中，冷冻、离心、烘干得乙酰化葡萄稀糖精品。