[发明专利]高纯度对苯二甲酸的制造方法有效
申请号: | 200580021843.9 | 申请日: | 2005-06-28 |
公开(公告)号: | CN1976890A | 公开(公告)日: | 2007-06-06 |
发明(设计)人: | 沼田元干;福井胜彦;绪方知彦 | 申请(专利权)人: | 三菱化学株式会社 |
主分类号: | C07C51/487 | 分类号: | C07C51/487;C07C63/26 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 | 代理人: | 丁香兰 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | 本发明提供一种高纯度对苯二甲酸的制造方法,在高纯度对苯二甲酸的提纯步骤中,所述方法可以抑制结晶时蒸馏出的冷凝液具有的能量损失和清洗时排出的废液具有的能量损失,并可以实现较高的能量效率。在本发明涉及的包括浆化步骤、溶解步骤、还原步骤、结晶步骤、分离步骤、清洗步骤和干燥步骤的高纯度对苯二甲酸的制造方法中,在120℃~200℃的温度状态下,将在所述清洗步骤中进行清洗后排出的排出液用作所述浆化步骤的水溶剂从而制造高纯度对苯二甲酸。 | ||
搜索关键词: | 纯度 对苯二甲酸 制造 方法 | ||
【主权项】:
1.一种高纯度对苯二甲酸的制造方法,所述制造方法包括:浆化步骤(a),该步骤中,将包含4-羧基苯甲醛的粗对苯二甲酸供应至水溶剂中以得到浆料浓度为10重量%~50重量%的浆料;溶解步骤(b),该步骤中,对所述浆料进行加压加热以使所述浆料中的粗对苯二甲酸溶解在水溶剂中,从而获得粗对苯二甲酸水溶液,所述加压条件设置为高于所述加热后的水溶液的蒸气压的压力,并且在所述加压后进行加热;还原步骤(c),该步骤中,在催化剂的存在下使所述水溶液与氢气接触从而对所述水溶液中的4-羧基苯甲醛进行还原,获得还原反应混合液;结晶步骤(d),该步骤中,将所述还原反应混合液冷却至120℃~200℃以使高纯度对苯二甲酸结晶析出,从而获得高纯度对苯二甲酸浆料;分离步骤(e),该步骤中,在所述结晶步骤(d)中得到的所述高纯度对苯二甲酸浆料的母液的蒸气压以上的压力下、基本上维持所述高纯度对苯二甲酸浆料的温度的状态下,对所述浆料进行固液分离,从而得到高纯度对苯二甲酸滤饼和还原反应母液;清洗步骤(f),该步骤中,在基本上维持所述分离步骤(e)中的操作压力的状态下,利用清洗液对所述高纯度对苯二甲酸滤饼进行清洗,所述清洗液的温度在所述分离步骤(e)的操作温度以上并低于在所述分离步骤(e)的操作压力下的水的沸点;和干燥步骤(g),该步骤中,将洗净的所述滤饼进行干燥以获得高纯度对苯二甲酸的晶体;所述制造方法中,将在清洗步骤(f)中进行清洗后排出的清洗排出液在120℃~200℃的温度状态下送至浆化步骤(a)并用作水溶剂。
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