[发明专利]制备9－羟基－3－(2－羟基乙基)－2－甲基－4H－吡啶并[1,2－a]嘧啶－4－酮及其晶体有效
| 申请号： | 200580030220.8 | 申请日： | 2005-09-07 |
| 公开（公告）号： | CN101014601A | 公开（公告）日： | 2007-08-08 |
| 发明（设计）人： | E·J·C·夫雷森;J·P·范邓恩;W·A·A·埃尔特曼 | 申请（专利权）人： | 詹森药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人： | 刘健;刘玥 |
| 地址： | 比利时*** | 国省代码： | 比利时;BE |
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| 摘要： | 本发明涉及制备基本上不含2－乙酰基丁内酯的结晶3－(2－氯－乙基)－9－羟基－2－甲基－4H－吡啶并[1，2－a]嘧啶－4－酮的方法。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 羟基 乙基 甲基 吡啶 嘧啶 及其 晶体 | ||
【主权项】：
1.制备基本上不含2-乙酰基丁内酯的结晶9-羟基-3-(2-羟基乙基)-2-甲基-4H-吡啶并[1，2-a]嘧啶-4-酮的方法，所述方法包括下列步骤：a)将2-氨基-3-羟基吡啶与稍微过量的2-乙酰基丁内酯![]()
在能容许共沸除去水分的有机溶剂中，在催化量的酸存在下于回流温度下反应，同时共沸除去在反应期间形成的水分；b)将反应混合物后处理；c)在冷却下让9-羟基-3-(2-羟基乙基)-2-甲基-4H-吡啶并[1，2-a]嘧啶-4-酮结晶；d)收集和用有机溶剂洗涤结晶，并且真空干燥，获得含有小于0.3％的残余2-乙酰基丁内酯的9-羟基-3-(2-羟基乙基)-2-甲基-4H-吡啶并[1，2-a]嘧啶-4-酮。
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