[发明专利]一种制备太阳能级多晶硅的方法

摘要

本发明涉及一种制备太阳能级多晶硅的方法，采用冶金级硅作为原料，经破磨后得粒度为50目以上的硅粉物料，硅粉物料分别用浓度为1－6mol/l的盐酸、浓度为0.5－6mol/l的硝酸和浓度为1－5mol/l的氢氟酸进行酸浸处理，酸浸后加入真空炉内进行真空精炼处理，真空精炼分两阶段，第一阶段为真空氧化精炼，控制炉内温度为1430－1500℃，真空度为90000－1000Pa，第二阶段，即真空蒸馏精炼和真空脱气阶段，控制炉子真空度10－2－10－5Pa，温度1430－1500℃，最后经定向凝固及切头处理，获得太阳能级多晶硅产品。其硅的纯度为99.9999％以上，比电阻超过0.4Ω·cm，以满足太阳能电池行业所需硅原料的要求。

主权项

1、一种制备太阳能级多晶硅的方法，其特征在于：本发明按以下步骤完成，(1)、破磨：将冶金级硅作为原料，先破磨至粒度为20-150目，然后采用磁铁将破磨后硅粉中的铁杂质降低，然后将粉末分级过筛，得到50目以上的硅粉物料进行下一步处理；(2)、酸浸：1)、将破磨后的硅粉物料先使用浓度为1-6mol/l的盐酸进行酸浸处理，浸出温度40-80℃，浸出时间为0.5-2天，然后用蒸馏水清洗2-5次，再真空抽滤将硅粉与浸出液进行分离；2)、将分离出的硅粉物料用硝酸浓度为0.5-6mol/l，温度40-80℃，二次浸出0.5-2天，然后使用蒸馏水清洗2-5次后进行真空抽滤分离将硅粉与浸出液进行分离；3)、最后再采用浓度为1-5mol/l的氢氟酸，温度40-80℃，浸泡0.5-1天，然后用蒸馏水清洗3-8次后真空抽滤，将硅粉物料与浸出液进行分离；(3)、将酸浸处理后的硅粉物料进行真空干燥，干燥温度为80-120℃，真空度为30000-90000Pa，干燥时间为12-36小时，脱除水分和表面吸附的空气；(4)、将真空干燥后的硅粉物料加入真空炉盛料容器内进行真空精炼，真空精炼过程分为两个阶段，第一阶段为真空氧化精炼，利用感应加热将硅粉物料熔化，并保持炉内温度为1430-1500℃，真空度为90000-1000Pa，然后通入氩气与水蒸汽的混合气体，控制其以流量5-15l/min，压力为80000-10000Pa，形成等离子体通入真空炉内，熔炼1-8小时，氧化精炼完成后，关闭等离子体，真空精炼转入第二阶段，即真空蒸馏精炼和真空脱气阶段，该阶段控制炉子真空度10-2-10-5Pa，炉子温度1430-1500℃，再蒸馏精炼1-8小时；(5)、真空精炼后对熔体进行定向凝固处理，该阶段保持炉子真空度10-2-10-5Pa，硅粉物料熔体部分温度1430-1500℃，冷却速度为0.1-2毫米/分钟；(6)、待物料冷却后进行切头加工处理，切除最后冷却部分，获得太阳能级硅产品以及硅铝合金。