[发明专利]一种便捷有效的莽草酸生产方法无效
申请号: | 200610010808.3 | 申请日: | 2006-04-12 |
公开(公告)号: | CN1830939A | 公开(公告)日: | 2006-09-13 |
发明(设计)人: | 刘润民;高云;沈忱;刘奕辰;高宇 | 申请(专利权)人: | 刘润民;高云;沈忱;刘奕辰;高宇 |
主分类号: | C07C51/42 | 分类号: | C07C51/42;C07C62/32 |
代理公司: | 昆明正原专利代理有限责任公司 | 代理人: | 徐玲菊 |
地址: | 650223云南省昆明市西山区*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | 本发明提供一种便捷有效的莽草酸生产方法。经过亚临界液化石油气脱脂、乙醇浸提、水浸提、浓缩、水溶除杂或含水溶剂除杂等工艺过程,从根本上解决了现有技术中多种有机溶剂分次除杂存在的工艺过程冗长,有机溶剂使用量大,种类多,耗时耗费,品质欠佳等问题,一步即可除去大量脂溶性杂质,并利用莽草酸和其他共存的水溶性杂质在水中及有关溶剂中溶解度的差异,进一步除杂结晶,从而大大简化了提取工艺过程,省去了高价有机溶剂的使用,提高了工作效率,降低了生产成本,减轻工人的劳动强度,且得率高,品质好,有效成分含量高,其纯度达60%以上,并能在较为简陋的设备条件下进行生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 便捷 有效 莽草 生产 方法 | ||
【主权项】:
1、一种便捷有效的莽草酸生产方法,包括下列步骤:萃取脱油脂:将植物原料按物料∶溶剂=1∶1~5的质量比,在物料中通入亚临界液化石油气,在常温常压下萃取40~90分钟,在20~70℃温度、0.1~1Mpa压力下,使萃取物中的亚临界液化石油气气化,分离出油脂;乙醇浸提:脱脂后的原料依次按2~3L/kg、1~2L/kg、1~2L/kg的量,用工业纯的乙醇回流提取3次,每次提取时间依次为3、2、1小时,合并提取液,回收乙醇后,得浸膏;或者乙醇浸提:将植物原料依次按3~4L/kg、2~3L/kg、1~2L/kg的量,用工业纯的乙醇回流提取3次,每次提取时间依次为3、2、1小时,合并提取液,回收乙醇后,得浸膏;其特征在于经过下列后序工艺步骤:A、将上述所得浸膏按物料∶溶剂=1∶3~6的质量比,用60~90℃热水搅拌溶解,过滤;B、将上述滤渣按物料∶溶剂=1∶1~3的质量比,用70~90℃热水搅拌溶解,过滤;C、合并上述二次滤液,静置冷却至室温后,再过滤一次,滤液在温度为70~90℃、真空压力为-0.06~-0.07MPa条件下浓缩至比重1.1~1.4,在80~90℃温度下干燥8~12小时,粉碎后加入物料质量的1~3倍的含水10~50%质量比的除杂溶剂,室温搅拌5~10分钟,过滤,不溶物于60~90℃温度下干燥4~6小时,得莽草酸干粉;或者C、合并上述二次滤液,静置冷却至室温后,再过滤一次,滤液在温度为70~90℃、真空压力为-0.06~-0.07MPa条件下浓缩至比重1.1~1.4,静置冷却至室温后,按物料∶水=1∶1~2的质量比,在固化的浓缩物中加水除杂,搅拌5~30分钟,静置0.5~2小时,除去上清液后,在80~90℃温度下干燥8~12小时,经粉碎后得莽草酸干粉。
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