[发明专利]硅醇二钾盐引发环硅氧烷阴离子非平衡聚合制备双官能端基聚硅氧烷的方法

摘要

本发明属于环硅氧烷阴离子非平衡聚合领域，特别涉及硅醇二钾盐引发环硅氧烷阴离子非平衡聚合制备双官能端基聚硅氧烷的方法。本发明是采用二有机基硅二醇二钾盐为引发剂，引发环硅氧烷进行本体或溶液的阴离子非平衡聚合的方法，来制备双官能端基聚硅氧烷。以该方法制备的聚硅氧烷单体转化率可达90～95％。所得高纯度的聚硅氧烷适合于在需要高纯度硅橡胶的领域使用，如航天、高性能电子产品领域等。

主权项

1.一种硅醇二钾盐引发环硅氧烷阴离子非平衡聚合制备双官能端基聚硅氧烷的方法，其特征是，该方法是按下列步骤顺序进行的：(1)制备二有机基硅二醇二钾盐引发剂将二有机基硅二醇与金属钾按摩尔比为1∶2～1∶2.2的比例同时加入到10～20倍二有机基硅二醇摩尔量的惰性溶剂中，在0～30℃下搅拌反应得二有机基硅二醇二钾盐引发剂，在隔绝空气条件下过滤除去金属钾，再减压除去惰性溶剂，在惰性气体保护下制得二有机基硅二醇二钾盐引发剂；(2)硅醇二钾盐引发环硅氧烷阴离子非平衡开环聚合在惰性气体保护下，将步骤(1)的二有机基硅二醇二钾盐引发剂和二有机基硅二醇二钾盐引发剂2～10倍摩尔量的促进剂加入到环硅氧烷单体中进行本体或在溶剂中进行溶液聚合反应，环硅氧烷单体与二有机基硅二醇二钾盐引发剂的摩尔比为10∶1～5000∶1，在0～60℃聚合反应得到聚合产物；所述的促进剂包括：四氢呋喃、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、六甲基磷三酰胺、N-甲基吡咯烷酮、冠醚或穴醚；(3)聚合物的双官能基封端将步骤(2)本体聚合后得到的聚合产物以正己烷或甲苯溶剂溶解，同时加入2～10倍二有机基硅二醇二钾盐引发剂摩尔量的封端剂进行封端，封端反应之后过滤，滤液再减压除去溶剂，得到聚硅氧烷产物；或在溶液聚合反应的反应溶液中直接加入2～10倍二有机基硅二醇二钾盐引发剂摩尔量的封端剂进行封端，封端反应之后过滤，滤液再减压除去溶剂，得到聚硅氧烷产物。