[发明专利]一种磁性过渡金属氧化物纳米颗粒液相生长过程中颗粒粒径的控制方法

摘要

本发明提供了一种采用液相法生长铁磁性金属纳米颗粒过程中控制颗粒粒径的方法，属于磁性纳米材料技术领域。工艺步骤为：采用液相法，将反应物分成A、B两部分，A置于反应区，而与A不互溶的溶液E置于非反应区，反应区与非反应区将自动分层。在水平施加交变电场和垂直施加静电场和梯度磁场后，加入B开始生成磁性纳米颗粒，其在交变电场作用下振荡，由于垂直方向上方向相反的库仑力和磁力作用，颗粒粒径小时被束缚在反应区中，当粒径超过临界尺度时，磁力吸引颗粒迅速脱离反应区进入非反应区，从而达到控制颗粒粒径的目的。本发明方法的优点是：可以精确地控制磁性纳米颗粒的粒径；适合在科学研究和工业生产中精确控制磁性纳米颗粒粒径的大小。

主权项

1、一种磁性过渡金属氧化物纳米颗粒液相生长过程中颗粒粒径的控制方法，其特征在于：控制的工艺步骤为：a、准备反应物：用于生成所需磁性过渡金属氧化物纳米颗粒的化学沉淀法表达成：A+B＝C+D，其中A、B为反应物，C、D为产物，C为所需要制备的磁性过渡金属氧化物纳米颗粒，D为生成的盐或水；反应物A须能溶于液体溶剂，并制备成溶液备用；反应物B溶于液体溶剂，或研磨成粉末备用；所述的反应物A和反应物B分别为：铁、钴、镍及其以铁、钴、镍为基的合金的金属盐中的一种，金属盐包括：卤化物、硝酸盐、硫酸盐、硫化物；或铁、钴、镍及其以铁、钴、镍为基的合金的氧化物中的一种，或者碱类作为沉淀剂，包括氢氧化钠、柠酸纳、氨水、醋酸钠。b、实现反应区和非反应区的分层：选择一种溶液E，它与含反应物A的溶液互不相溶、无相互反应；根据溶液E与含反应物A的溶液的密度的不同，采用如下两种方式之一加入到反应容器内：将密度相对大的溶液先加入到反应容器内，然后将与之不互溶且密度相对小的另一种溶液加入到密度大的溶液上面，形成分层；或将密度相对小的溶液先加入到反应容器内，然后将与之不互溶且密度相对大的另一种溶液利用导管加入到密度小的溶液下面，形成分层；溶液E为非反应区(5)，而含反应物A的溶液为反应区(6)；若溶液E的密度大于含反应物A的溶液的密度，则反应区(6)在上，非反应区(5)在下，反之，则反应区(6)在下，非反应区(5)在上；所述的溶液E为：化学稳定的、与反应区溶液不互溶、不反应的溶液，包括：矿物油、植物油、煤油、汽油；或有机醇类、酮类、醚类、油脂类，如甲醇、乙醇、丙酮、乙醚；或水溶液；c、在准备好分层的反应区(6)和非反应区(5)之后，在水平方向上施加交变电场和在垂直方向上施加静电场和梯度磁场，施加次序没有先后之分；水平方向上施加的交变电场，其作用是促使经化学反应生成的磁性纳米颗粒离化，并在交变电场作用下来回振荡以保持均匀生长；垂直方向上施加的静电场和梯度磁场，其作用是在磁性纳米颗粒离子上产生方向相反的静电库仑力和磁力，磁力方向由反应区指向非反应区；电极(3)和电极(4)是网状电极，磁性纳米颗粒可以穿过电极从反应区(6)到达非反应区(5)；d、在完成上述步骤后，反应物B开始加入到反应区(6)中，化学反应正式开始，并逐渐生成所需的磁性纳米颗粒和其它产物，随着反应时间的加长，磁性纳米颗粒的粒径逐渐长大，其在水平方向交变电场的作用下，离化并来回振荡；同时磁性纳米颗粒在垂直方向上受到静电场和梯度磁场的作用，静电库仑力的大小正比于静电场和磁性纳米颗粒所带电荷的大小，在生长过程中若保持静电场不变，则纳米颗粒所受库仑力不变；而磁性纳米颗粒受到的磁力由外加的梯度磁场(10)产生，磁力大小正比于磁性纳米颗粒的磁矩和梯度磁场的大小，而磁性纳米颗粒磁矩在饱和场中正比于磁性原子的数目，因而在静电场和梯度磁场不变的情况下，静电力和磁力的平衡点由磁性纳米颗粒的粒径决定；刚开始，颗粒粒径小，磁性原子少，磁力小于库仑力，磁性纳米颗粒被库仑力束缚在反应区(6)中继续长大，当磁性纳米颗粒粒径达到临界尺度时，磁力与库仑力达到平衡，随着进一步反应，磁性纳米颗粒进一步长大，此时，磁力大于库仑力，磁性纳米颗粒在磁力作用下迅速脱离反应区(6)，进入非反应区(5)，进入非反应区(5)后，该磁性纳米颗粒不再长大，从而达到控制磁性纳米颗粒粒径的目的。