[发明专利]一种合成高度有序的介孔二氧化硅微球的方法

摘要

本发明涉及一种合成高度有序的介孔二氧化硅微球的方法，属无机多孔材料制备技术领域。在容器内，将模板剂和水溶性聚合物溶于水，加入酸将溶液pH值调节至0.3～4.0之间；再加入硅酸酯得到反应液，在室温下搅拌水解4～20小时转入自生压力的反应釜内于80～120℃晶化24小时，滤出，洗涤，干燥，最后在马弗炉中于550℃焙烧6小时，得到所述介孔二氧化硅微球产品。本发明所获得介孔二氧化硅微球的球形度和分散性好、孔分布和粒度分布均一、机械强度高、比表面大并且具有高度有序的介孔结构，可用作高效液相色谱填料的优良载体。该方法同时为有效调控介孔分子筛的宏观形貌和微观结构提供了新的思路。

主权项

1、一种合成高度有序的介孔二氧化硅微球的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1)配置反应液a)在容器内，将模板剂和水溶性聚合物溶于水，模板剂、水溶性聚合物、水三者质量比为：1∶(0.25～2)∶(20～100)；b)向a)的溶液中加入酸，将溶液pH值调节为0.3至4.0之间；c)向b)的溶液中加入硅酸酯，其质量按照模板剂/硅酸酯＝1/(2～10)确定，配置得到反应液；2)水解反应将步骤1)所得反应液在室温下搅拌水解4～20小时，得到稳定透明的硅溶胶；3)水热晶化将步骤2)所得硅溶胶转入自生压力的反应釜内于80～120℃晶化24小时，得到含有介孔二氧化硅前躯体的溶液；4)将步骤3)所得介孔二氧化硅前躯体滤出，先后用去离子水和乙醇多次洗涤，然后在80℃下干燥12小时，最后在马弗炉中550℃焙烧6小时；得到所述介孔二氧化硅微球产品。