[发明专利]一种纳米三氧化钨微晶的制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米三氧化钨微晶的制备方法，属于化学工艺和新材料合成技术范畴，涉及一种采用高频等离子态化学气相沉积法制备纳米三氧化钨微晶的生产技术。本发明采用卤化钨为基本原料，在富氧的高频等离子态射流气氛中完成氧化反应，经骤冷，制得平均粒径范围为20～60nm的纳米三氧化钨微晶。与其他方法相比，该法制得的微晶纯度高、呈近球形，且粒径大小可控。该法工艺流程短、操作连续，易实现工业化生产。

主权项

1.一种纳米三氧化钨微晶的制备方法，其特征在于是采用高频等离子态化学气相沉积法，并采用自行设计的高频等离子反应系统，以卤化钨为基本原料，在富氧的高频等离子态射流气氛中完成氧化反应，经骤冷，制得粒径范围为20～60nm的纳米三氧化钨微晶，其具体工艺步骤为：第一步：高频等离子反应系统的设置，I将材质为不锈钢、结构为双层套管的高频等离子反应器(2)置于高频等离子发生器(1)的炬管下部，通过磨口进行连接；高频等离子反应器(2)的内径为10～100mm，长度与内径的比为2～10∶1，且设有进料口(d)和进料口(e)，II将结构为双层套管、材质为不锈钢的冷却器(3)安装于高频等离子反应器(2)的下端，通过法兰相连接；冷却器(3)分上下两段：上段为变径扩大段，入口内径与高频等离子反应器(2)的内径相同，锥度为45°，出口内径为高频等离子反应器(2)内径的2～10倍；下段为等径的直段，其内径与上段的出口内径相同，长度与其内径的比为2～10∶1，冷却器(3)的上下两段之间通过法兰相连接，III将材质为不锈钢且内设10mm×10mm不锈钢栅格支撑架和100～200目不锈钢丝网的产品收集器(4)入口与冷却器(3)的出口通过法兰相连接，IV选取引风机(5)，通过法兰将引风机入口与产品收集器(4)的出口相连接，V将尾气处理器(6)通过管路与引风机(5)相连接，VI设置辅助装置，先将氧气源(7)与高频等离子发生器(1)的炬管进气口(a)通过管路进行连接，再将工作气体源(8)与高频等离子发生器(1)的炬管进气口(b)和炬管进气口(c)通过管路进行连接，最后将卤化钨原料汽化器(9)通过管路与高频等离子反应器(2)的进料口(d)或进料口(e)相接；第二步：首先分别向高频等离子反应器(2)和冷却器(3)的上下段通入冷却水，其流量分别为20～200l/h、50～500l/h和100～1000l/h；再将氧气通入上述设置好的高频等离子发生器(1)的炬管进气口(a)和炬管进气口(c)中，其流量分别为1～10l/min和5～100l/min；后将工作气体分为冷却气和燃气两部分，分别通入上述设置好的高频等离子发生器(1)的炬管进气口(b)和炬管进气口(c)中，其中冷却气的流量为5～250l/min，燃气的流量为2～100l/min；接通电源，在2～20KW高频等离子发生器(1)产生的电磁场作用下，气体进行高频放电，形成高纯的等离子炬(10)；开启0.2～2KW的引风机(5)，高频等离子反应系统的操作压力为微负压：1～100mm水柱；将卤化钨原料汽化器(9)加热，设定温度为300～600℃，待恒温后，将卤化钨气态原料从进料口射入高频等离子反应器(2)，调节物料在等离子态射流气氛中的停留时间为2～10ms；产物在冷却器(3)中进行骤冷，制得纳米三氧化钨微晶，并通过产品收集器(4)进行收集。