[发明专利]一种发黄光的有机电致发光二极管及制备方法

摘要

本发明涉及一种发黄光的有机电致发光二极管及制备方法，它是以8－羟基喹啉铝、酞菁铜、氟化锂、铝为原料、以罗丹明B为荧光染料掺杂剂，以氧化铟锡导电玻璃为发光器件的基底，以无水乙醇、甲苯、丙酮为清洗剂，以稀盐酸为刻蚀剂，采用9层量子阱结构，通过刻蚀氧化铟锡导电玻璃、清洗剂超声清洗、真空干燥、精选化学物质原料，采用合理的配比、真空蒸镀、冷却、检测分析，最终制得发黄光的有机电致发光二极管器件，黄光二极管9层量子阱结构中势垒与势阱层厚度均为3nm±0.5nm，各层电压均匀一致，可储存光能，并以辐射形式释放出光，器件本身不发热，延缓了老化，提高了器件的使用寿命，本发明制备工艺流程短，使用设备少，器件发光效率高，黄光色纯度好，色坐标为X＝0.4457，Y＝0.5054，导电性能好，安全、稳定、可靠，易于和其他发光器件匹配，使用领域广，是十分理想的发黄光的有机电致发光二极管及制备方法。

主权项

1、一种发黄光的有机电致发光二极管及制备方法，其特征在于：本发明使 用的化学物质材料为8-羟基喹啉铝、酞菁铜、铝、罗丹明B、氟化锂、无水乙 醇、甲苯、丙酮、导电玻璃、掩膜模板，其组合配比是：以克、毫升为计量单位 8-羟基喹啉铝：Alq₃6g±0.1g 酞菁铜：CuPc1g±0.1g 铝：Al5g±0.1g 氟化锂：LiF0.1g±0.01g 罗丹明B：C₆H₄COOHC₂₈H₃₁ClN₂O₃0.12g±0.03g 无水乙醇：CH₃CH₂OH100ml±5ml 甲苯：C₇H₈100ml±5ml 丙酮：CH₃COCH₃100ml±5ml 稀盐酸：HCl50ml±5ml 导电玻璃：氧化铟锡ITO40×20×2mm 掩膜模板：塑胶柔性材料40×20×0.5mm 透明胶带：透明40×2×0.08mm 本发明的制备方法如下： (1)精选化学物质 对制备所需的化学物质材料细粉要进行精选，并进行纯度、细度、精度控制： 8-羟基喹啉铝：99.995％ 酞菁铜：99.95％ 铝：99.9％ 氟化锂：99.95％ 罗丹明B：99.95％ 无水乙醇：99.7％ 甲苯：99.5％ 丙酮：99.5％ 稀盐酸：浓度20％ 导电玻璃：氧化铟锡ITO方阻10Ω/□-60Ω/□透射率80％-88％ 无色透明 掩膜模板：40×20×0.5mm 透明胶带：40×2×0.08mm 原料细度≥300目 (2)刻蚀导电玻璃 测试导电玻璃正面、反面导电特性，确定导电面为正面； 在导电面上部以中心线为基准，在导电面上对称粘贴两条透明胶带，透明胶 带为40×2×0.02mm； 将粘贴透明胶带的导电玻璃置于烧杯中，然后加入稀盐酸50ml±5ml，进行 腐蚀并刻制，时间为2min±0.2min； 将刻蚀后的导电玻璃，用白色软质纤维材料反复擦拭正面和反面，使其洁净； 揭去导电面上部的透明胶带，以备清洗。 (3)制作掩膜模板模孔 在掩膜模板40×20×0.5mm上对称切割制作4个等间距矩形通孔形模孔6 ×2×0.5mm (4)清洗导电玻璃 将刻蚀后的导电玻璃置于烧杯中，将盛有导电玻璃的烧杯置于超声波清洗器 中，分别依次在烧杯中放入无水乙醇、甲苯、丙酮，进行超声清洗，顺序为： 无水乙醇：50ml±5ml清洗时间：15min±1min 甲苯：50ml±5ml清洗时间：15min±1min 丙酮：50ml±5ml清洗时间：15min±1min (5)清洗掩膜模板 将掩膜模板置于烧杯中，将盛有掩膜模板的烧杯置于超声波清洗器中，在烧 杯中放入无水乙醇、甲苯、丙酮，进行超声清洗，顺序为： 无水乙醇：50ml±5ml清洗时间：10min±1min 甲苯：50ml±5ml清洗时间：10min±1min 丙酮：50ml±5ml清洗时间：10min±1min (6)真空干燥处理 将清洗后的导电玻璃置于真空干燥箱中进行干燥处理，干燥温度为30℃±2 ℃，时间为5min±0.2min (7)染料掺杂混合 将罗丹明B0.12g±0.03g掺杂于8-羟基喹啉铝3g±0.1g中，混合并搅拌 均匀，置于储存容器内待用。 (8)置放蒸镀材料 将酞菁铜1g±0.1g、8-羟基喹啉铝3g±0.1g、8-羟基喹啉铝：罗丹明B 3.12g±0.4g、氟化锂0.1g±0.01g、铝5g±0.1g依顺序放置在真空蒸镀箱中 的蒸发源坩埚里。 (9)置放导电玻璃、掩膜模板 将刻蚀干燥后的导电玻璃置放在掩膜模板底部，掩膜模板为40×20×0.5 mm，在掩膜模板上等间距并排设有矩形掩膜孔6×2×0.5mm，将掩膜模板、导 电玻璃一起用透明胶带粘贴固定在真空蒸镀箱内的星式基板台上，掩膜孔对准导 电玻璃的正面导电面。 (10)真空轰击导电玻璃、掩膜模板 将粘贴固定在星式基板台上的掩膜模板、导电玻璃置于真空蒸镀箱中，然后 开启真空泵抽真空，当压强≤5Pa时，开启蒸镀箱电流控制器，用125A电流强 度轰击导电玻璃，以提高导电玻璃的功函数，轰击时间为5min±0.2min。 (11)真空蒸镀、气相沉积、形态转化、薄膜生长、产品成型 在真空蒸镀箱中进行蒸镀成型，当压强≤0.002Pa时，开启真空蒸镀箱控制 器，真空蒸镀箱开始升温，升温速度为3℃/min，升温时间为10min±0.5min， 温度升至50℃±2℃，烘烤温度为50℃±2℃，烘烤蒸镀时间为120min±10min； 化学物质原料固态粉末在真空加热状态下，由固态转化为液态，由液态转化为气 态分子，然后在导电玻璃导电面上的掩膜模孔内气相沉积、生长薄膜、转化为固 态膜层、产品成型； 第1步：开启星式基板台使其转动，转数为20r/min；按黄光二极管9层 结构，逐层蒸镀，蒸发源坩埚内的化学物质粉末按气态转化温度不同，分别进 行电极接通，分别逐一逐层进行气态转化； 第2步：在导电玻璃层1上，蒸镀第2层，即酞菁铜空穴缓冲层，镀层厚 度为6nm±0.5nm； 第3步：蒸镀第3层，即量子阱结构中势垒层，8-羟基喹啉铝层，镀层 厚度为3nm±0.5nm； 第4步：蒸镀第4层，即量子阱结构中势阱层，8-羟基喹啉铝与罗丹明B 层，镀层厚度为3nm±0.5nm； 第5步：蒸镀第5层，即量子阱结构中势垒层，8-羟基喹啉铝层，镀层厚 度为3nm±0.5nm； 第6步：蒸镀第6层，即量子阱结构中势阱层，8-羟基喹啉铝与罗丹明 B层，镀层厚度为3nm±0.5nm； 第7步：蒸镀第7层，即电子传输层，8-羟基喹啉铝层，镀层厚度为30nm ±1nm； 第8步：蒸镀第8层，即电子注入层，氟化锂层，镀层厚度为1nm±0.2nm； 第9步：蒸镀第9层，即低功函数金属阴极层，铝层，镀层厚度为30nm± 1nm。 (12)冷却 真空蒸镀完成后，关闭真空蒸镀箱，停止加热烘烤，黄光二极管随箱冷却， 冷却时间为10min±0.5min，冷却速度为3℃/min，至常温20℃±3℃，然后打 开真空蒸镀箱，取出导电玻璃及掩膜模板。 (13)脱模、切割成型 将导电玻璃上的掩膜模板去除，用专用切割工具将导电玻璃以中心线为基准 切割成4个大小一致的器件，即为4个黄光二极管产品。 (14)检测分析 对黄光二极管的发光亮度、黄光色纯度进行检测、分析； 用描点式亮度计对该器件进行发光亮度测试； 用光谱辐射分析仪对该器件黄光色纯度进行检测。 (15)封装储存 用环氧树脂将黄光二极管整体封装，以防止阴极氧化，储存在干燥、通风、 避光处。