[发明专利]一种用重油残渣为原料制取碳微球的方法

摘要

本发明涉及一种用重油残渣为原料制取碳微球的方法，它是以重油残渣为原料，以盐酸、去离子水为清洗剂、以惰性气体—氩气为保护气体，在高温1100℃±10℃状态下，使重油残渣进行化学、物理形态转换，即固态—液态—气态—固态，在管式高温炉内的石英管高温区内壁上气相沉积，生成团簇状黑色圆形碳微球，碳微球粒径0.4－0.6μm，球体呈均匀的圆形颗粒，无碳纤维和石墨片等副生成物，具有高纯特点，不需纯化，此制取方法不使用催化剂，工艺流程短，制备方法简单，材料来源丰富，制取成本低，碳微球纯度高，碳元素含量可达99.5％，产收率高，可达70％，产物物理、化学性能稳定，能与多种化学元素匹配，可在活性炭、石墨、锂电池电极等领域广泛应用，是十分理想的不用催化剂直接制取碳微球的方法。

主权项

1、一种用重油残渣为原料制取碳微球的方法，其特征在于：本发明使用的化学物质原料为重油残渣、盐酸、去离子水、氩气，其组合配比是：以克，毫升为计量单位重油残渣：CnHmSxNyOz 20g±0.2g盐酸：HCl 250ml±5ml去离子水：H2O 2500ml±10ml氩气：Ar 110000ml±200ml本发明的制取方法如下：(1)精选原料对使用的化学物质原料进行精选，并进行纯度控制：重油残渣：95％盐酸：浓度38％去离子水：95％氩气：95％(2)研磨、过筛对制备使用的原料重油残渣要进行研磨、过筛，并进行细度控制；将重油残渣20g置于玛瑙研钵中，用研磨棒进行研磨，然后用100目的筛网进行过筛，反复研磨、反复过筛，留下细粉2.0g±0.020g，其细粉粒径≤150μm；(3)清洗石英管向石英管内先注入盐酸100ml±5ml，用毛刷刷洗30min，然后注入去离子水2000ml±10ml，冲洗和刷洗10min，然后晾干；(4)超声波清洗陶瓷原料舟盐酸清洗：将陶瓷原料舟置于超声波清洗器中，首先注入盐酸150ml±5ml，开启超声波清洗器，清洗20min±2min，清洗后清除盐酸；去离子水清洗：在超声波清洗器中加入去离子水500ml±10ml，开启超声波清洗器，清洗20min±2min，然后取出晾干；(5)干燥处理陶瓷原料舟将陶瓷原料舟置于真空干燥箱中，在150℃±5℃状态下，烘干30min±1min；(6)惰性气体清洁石英管开启氩气源，向石英管内连续输入氩气600ml±10ml，输入速度160ml/min，驱除石英管内有害气体，使石英管内处于氩气气氛中；(7)置放陶瓷原料舟将装有重油残渣2.0g±0.02g原料粉末的陶瓷原料舟置于管式高温炉石英管内的进口区；(8)输入惰性保护气体打开氩气源、氩气流量计，向管式高温炉的石英管中连续不断的输入氩气，输入速度160ml/min，石英管的出气口开放，自动调节石英管内氩气气压；(9)开启管式高温炉，升温、恒温、保温，形态转换，碳微球生成开启管式高温炉，石英管内的温度由计算机控制器程序控制；管式高温炉温度由常温20℃±3℃开始升温，升温速度为15℃/min，升温时间80min±5min，当高温区升至1100℃±10℃时，恒温、保温30min±1min，高温区两侧为低温区，低温区温度为500℃±50℃；用导轨控制器控制陶瓷原料舟及石英管的移动，陶瓷原料舟缓慢前进，推进速度为3.5mm/min±0.5mm/min；高温反应，形态转换，气相生成碳微球：重油残渣细粉在1100℃±10℃状态下，进行化学、物理反应，进行热解及形态转换，形成固态—液态—气态—固态形态转换，以气态分子分解—沉积—生长形式，在石英管高温区内壁上生成碳微球；碳微球生成过程：第一步：固态—液态重油残渣在500℃±50℃温度状态下首先开始液化；第二步：液态—气态液态重油残渣在500℃±50℃温度下产生CH4、CO、H2、N2、CO2、H2S气体、低烃类化合物；第三步：气态—固态热解产生的CH4、CO、低烃类化合物在1100℃±10℃温度下热解为碳，成为活性碳原子，碳原子不断沉积在界面直接凝固为五元环或六元环壳层，这样由内壳层向外壳层推进，在石英管高温区管壁上形成固态团簇状碳微球；(10)碳微球产物冷却关闭管式高温炉，停止加热，在氩气输入状态下，碳微球产物随炉冷却，氩气输入速度160ml/min，冷却速度2℃/min，冷却时间为550min，冷却至常温20℃±3℃；(11)收集产物关闭氩气阀，停止供氩气，打开管式高温炉，取出石英管，收集石英管高温区内壁上堆积的碳微球，即黑色、团簇状圆形碳微球产物，密闭储存于洁净、无色透明的玻璃容器中；(12)检测、分析、表征对制取的黑色团簇状碳微球的色泽、形貌、组分、纯度进行检测、分析、表征；用X射线衍射仪对产物结构进行检测、分析；用场发射扫描电镜放大1万倍，对产物进行形貌分析、表征；用高分辨电子显微镜放大2万倍，对产物的微观结构进行分析、表征；用高分辨电子显微镜放大30万倍，对产物的微观结构进行分析、表征；(13)产物储存对制取的黑色团簇状碳微球置于无色透明的玻璃容器中密闭保存，储存温度为20℃±3℃，储存于干燥，阴凉环境中，要防火、防晒、防水、防潮、防酸碱侵蚀。