[发明专利]一种疏水性超细纳米级阻燃剂氢氧化镁的制取方法

摘要

本发明涉及一种疏水性超细纳米级阻燃剂氢氧化镁的制取方法，先制备七水合硫酸镁水溶液、氢氧化钠聚乙二醇水溶液，再用反向化学沉淀法将七水合硫酸镁水溶液滴加到氢氧化钠聚乙二醇水溶液内，进行化学反应，经过滤、洗涤、烘干、研磨、过筛制成超细白色粉末，经硅烷偶联剂(KH－560)改性处理，最终制成高纯度、疏水性、超细、松散、晶体、针状、纳米级氢氧化镁白色粉末，聚乙二醇为分散剂、二水合氯化钡为硫酸根离子检测剂、该方法使用设备少，工艺流程短，环境污染小，产物收率高，可达96％，纯度好，可达95.5％，精度高，针状颗粒直径为7～12nm，长度为50～100nm，疏水性好，可与多种有机化合物匹配。

主权项

1.一种疏水性超细纳米级阻燃剂氢氧化镁的制取方法，其特征在于：本发明使用的化学物质材料为：七水合硫酸镁、氢氧化钠、聚乙二醇、硅烷偶联剂(KH-560)、去离子水、二水合氯化钡、无水乙醇，其组合配比是：以克、毫升为计量单位七水合硫酸镁：        MgSO₄·7H₂O                     12.3235g±0.0005g氢氧化钠：            NaOH                               4g±0.0005g聚乙二醇(PEG 1000)    HO(CH₂CH₂O)_nH                  0.1166g±0.0002g硅烷偶联剂(KH-560)：0.1166g±0.0002g去离子水：            H₂O                              5000ml±20ml二水合氯化钡：        BaCl₂·2H₂O                     24.428g±0.0005g无水乙醇：            CH₃CH₂OH                        50ml±1ml制取方法如下：(1)精选化学物质对制备所需的化学物质原料要进行精选，并进行纯度控制：七水合硫酸镁：           固态          ≥99.0％氢氧化钠：               固态          ≥96.0％聚乙二醇(PEG 1000)：     蜡状固体      平均分子量900-1100硅烷偶联剂(KH-560)：     无色液体      ≥98％去离子水：               液态          99.999％二水合氯化钡：           固态          ≥99.5％无水乙醇：               液态          ≥99.7％(2)溶解七水合硫酸镁将七水合硫酸镁12.3235g±0.0005g置于烧杯中，加入去离子水50ml±1ml，磁力搅拌器搅拌5min±1min，使其溶解，成溶液；将烧杯中的溶液移入100ml容量瓶中，用去离子水40ml±1ml洗涤烧杯二次，并把洗涤溶液全部倒入容量瓶里，补充加入去离子水4ml，使容量瓶内溶液量为100ml±0.1ml，使摩尔浓度为0.5mol/L，成七水合硫酸镁水溶液；(3)过滤将七水合硫酸镁水溶液，置于玻璃漏斗中，用一层慢速定性分析滤纸进行过滤，滤除固体杂质，过滤时间为15min±3min；(4)溶解氢氧化钠、聚乙二醇(PEG 1000)将氢氧化钠4g±0.0005g，聚乙二醇(PEG 1000)0.1166g±0.0002g置于烧杯中，加入去离子水50ml±1ml，磁力搅拌器搅拌5min±1min，成溶液；将烧杯中的溶液移入200ml容量瓶中，用去离子水60ml±1ml洗涤烧杯三次，并把洗涤液倒入200ml容量瓶中；补充加入去离子水90ml，使容量瓶内溶液量为200ml±0.15ml，使摩尔浓度为0.5mol/L，酸碱度pH值＝13，呈强碱性，成氢氧化钠、聚乙二醇水溶液；(5)反向化学沉淀法滴加七水合硫酸镁水溶液将盛有200ml±0.15ml氢氧化钠、聚乙二醇水溶液的锥形瓶置于磁力搅拌器上，进行均匀搅拌，同时在锥形瓶的上部插入滴液漏斗，然后将七水合硫酸镁水溶液100ml±0.1ml加入滴液漏斗中，向锥形瓶中缓慢滴入，边滴入、边磁力搅拌，滴入速度为1ml/min，滴入、持续搅拌时间为100min+10min，滴加温度为常温20℃±3℃；在滴加过程中，七水合硫酸镁水溶液与氢氧化钠、聚乙二醇水溶液混合后将产生化学反应，反应式如下：化学反应方程式：式中：MgSO₄-硫酸镁Mg(OH)₂-氢氧化镁Na₂SO₄-硫酸钠聚乙二醇(PEG1000)与氢氧化镁吸附作用示意如下：或式中：OH-羟基O-氧C-碳七水合硫酸镁水溶液滴加完成后，锥形瓶中的液体成凝胶混合液；(6)静置、陈化七水合硫酸镁、氢氧化钠、聚乙二醇凝胶混合液在锥形瓶中，在磁力搅拌器上继续搅拌，静置、陈化120min±5min；(7)过滤将静置、陈化后的凝胶混合液置于玻璃漏斗中，用一层慢速定性分析滤纸进行过滤，滤纸上的白色固体即为氢氧化镁初级产物；(8)冲洗洗涤用洗瓶向漏斗中的白色固体加入去离子水50ml±3ml，待漏斗中的去离子水全部滤过后，可继续加入去离子水50ml±3ml，视硫酸根SO₄^2-检测情况重复进行冲洗洗涤20次；(9)用二水合氯化钡溶液检测滤液中的硫酸根SO₄^2-将二水合氯化钡24.428g±0.0005g置于烧杯中，加入去离子水50ml±1ml，将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌5min±1min，成溶液；将烧杯内的溶液移入100ml容量瓶中，用去离子水40ml±1ml冲洗烧杯二次，将冲洗液一起倒入容量瓶中；补充去离子水6ml，使容量瓶溶液量为100ml±0.1ml，使摩尔浓度为1mol/L，成二水合氯化钡水溶液；将二水合氯化钡水溶液移入无色透明的滴液瓶中；将表面皿置于漏斗颈下接取3滴滤液，用滴液瓶上的滴管吸取二水合氯化钡水溶液，将其滴于表面皿上的滤液中，若出现白色沉淀，则说明滤液中含有硫酸根SO₄^2-，反复洗涤，反复检测，直至滤液中加入二水合氯化钡水溶液后不产生白色沉淀，此时滤液中已经不存在硫酸根SO₄^2-，洗涤即可停止；(10)真空干燥将经过20次洗涤、检测后的白色固体，收集于专用容器中，然后置于真空干燥箱中进行干燥处理，干燥温度120℃±2℃，干燥时间180min±5min，干燥后即为白色粉末产物；(11)研磨、过筛将干燥后的白色粉末用玛瑙研钵、玛瑙研磨棒进行研磨；然后用400目的筛网进行过筛；研磨、过筛反复进行，得到超细氢氧化镁白色粉末产物；(12)硅烷偶联剂(KH-560)改性处理将超细氢氧化镁白色粉末置于锥形瓶中，然后加入去离子水50ml±1ml，将锥形瓶置于磁力搅拌器上进行搅拌，搅拌10min±2min后，加入硅烷偶联剂(KH-560)0.1166g±0.0002g，继续搅拌30min±2min，使其混合并进行改性反应，反应式如下：式中：HO-羟基Si-硅OCH₃-甲氧基-γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基超细氢氧化镁白色粉末产物改性后，由亲水性变为疏水性；(13)过滤将改性后的超细氢氧化镁白色粉末硅烷偶联剂水溶液置于玻璃漏斗上，用一层慢速定性分析滤纸进行过滤；(14)用无水乙醇洗涤、过滤二次向漏斗中的白色粉末加入无水乙醇50ml±5ml，待无水乙醇全部滤过后，继续加入无水乙醇50ml±5ml，对漏斗中的白色粉末二次进行洗涤，滤纸上留下的白色粉末即为改性后的疏水性、超细氢氧化镁白色粉末；(15)二次真空干燥将改性、洗涤、过滤后的氢氧化镁白色粉末收集于专用容器中，然后置于真空干燥箱中进行干燥处理，干燥温度60℃±2℃，干燥时间30min±2min，干燥后即得到最终产物—疏水性、超细、松散、晶体、针状、白色氢氧化镁粉末；(16)检测、分析、表征对制备的疏水性、超细、松散、晶体、针状、白色氢氧化镁粉末要进行形貌、精度、纯度、成分、疏水性等检测分析；用中国丹东Y-2000型X射线衍射仪(XRD)分析样品晶型结构；用日本电子公司JEM-2010型高分辨透射电子显微镜(HRTEM)进行形貌分析，针状晶体直径为7～12nm，长度为50～100nm，纳米级；(17)储存对制备、检测合格的疏水性超细纳米级晶体针状氢氧化镁白色粉末收集于无色透明的玻璃容器中，置于阴凉干燥洁净的环境中，要防水、防潮、防酸侵蚀，储存温度为20℃±3℃，相对湿度≤40％。