[发明专利]一种红色基B的制备方法无效
| 申请号： | 200610013270.1 | 申请日： | 2006-03-10 |
| 公开（公告）号： | CN1837185A | 公开（公告）日： | 2006-09-27 |
| 发明（设计）人： | 张天永;王正;张友兰;付强 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C07C201/08 | 分类号： | C07C201/08;C07C205/35 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 | 代理人： | 王丽 |
| 地址： | 300072*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明提出了一种红色基B的制备方法，具体步骤如下：将邻氨基苯甲醚、乙酐和溶剂二氯乙烷投入反应器中，在70～85℃进行乙酰化反应，酰化时间为0.8～1.5小时；乙酰化反应结束后，向反应液中慢慢滴加发烟硝酸，进行硝化反应；硝化温度在40～55℃；硝化时间0.7～2小时；在硝化反应结束后，向硝化液中加入水；分出酸性水层后，加入NaOH水溶液；在蒸馏回收二氯乙烷后，进行水解去掉乙酰基的反应，水解温度在90～97℃；水解时间1～3小时。将邻氨基苯甲醚经乙酰氨基保护、硝化、水解三步反应操作合为在一锅内反应，大大简化了工艺，节省设备。在二氯乙烷溶剂中用乙酐酰化，速度快、温度低。用发烟硝酸硝化，减少废水的排放。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 红色 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种红色基B的制备方法，具体步骤如下：将邻氨基苯甲醚、乙酐和溶剂二氯乙烷投入反应器中，在70～85℃进行乙酰化反应，酰化时间为0.8～1.5小时；乙酰化反应结束后，向反应液中慢慢滴加发烟硝酸，进行硝化反应；硝化温度在40～55℃；硝化时间0.7～2小时；在硝化反应结束后，向硝化液中加入水；分出酸性水层后，加入NaOH水溶液；在蒸馏回收二氯乙烷后，进行水解去掉乙酰基的反应，水解温度在90～97℃；水解时间1～3小时。
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