[发明专利]制备钇-掺杂纳米氧化锆粉体快速固液分离的共沉淀方法无效
申请号: | 200610013408.8 | 申请日: | 2006-03-31 |
公开(公告)号: | CN1837059A | 公开(公告)日: | 2006-09-27 |
发明(设计)人: | 徐明霞;田玉明;赵今伟;梁辉 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C01G25/02 | 分类号: | C01G25/02 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 | 代理人: | 曹玉平 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开了一种制备钇-掺杂纳米氧化锆粉体快速固液分离的共沉淀方法:(1)将ZrOCl2·8H2O制成500~1000g/L的透明溶液;(2)加入氧化钇,完全溶解后加去离子水稀释为200~400g/L,室温下搅拌,滴加过氧化氢溶液,获取ZrOCl2的混合液;(3)将去离子水用氨水调制成pH值为8~9做底液,将ZrOCl2的混合溶液和氨水同时滴定于底液中,得到悬浮液;(4)固液分离,用去离子水洗涤除去NH4+和Cl-;(5)抽滤,制得滤饼,将滤饼干燥,过100目筛,于800℃煅烧1h,球磨0.5h,即获得ZrO2粉体。本发明提高了ZrO2粉体组分的均匀性,减少了沉淀剂用量,提高了沉淀物的过滤性,降低了原料成本,缩短了制备周期、提高了收率,简化了固液分离过程,改善了操作环境。 | ||
搜索关键词: | 制备 掺杂 纳米 氧化锆 快速 分离 共沉淀 方法 | ||
【主权项】:
1.一种制备钇-掺杂纳米氧化锆粉体快速固液分离的共沉淀方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将ZrOCl2·8H2O制成浓度为500~1000g/L的透明溶液;(2)在上述透明溶液中加入氧化钇,待其完全溶解后加去离子水稀释至浓度为200~400g/L,在室温及搅拌的情况下,缓慢滴加过氧化氢溶液,且过氧化氢与锆元素mol比为0.5~1.0,获取ZrOCl2的混合液,放置一段时间无气泡放出;(3)取定量去离子水用氨水调制成pH值为8~9做底液,将ZrOCl2的混合溶液和氨水两种溶液同时滴定于底液中,并且不断搅拌使沉淀反应物混合均匀,控制两者的滴加速度以保持pH在8~9之间,滴定完成后得到的沉淀悬浮液,继续搅拌陈化;(4)进行固液分离,将得到的白色沉淀用去离子水洗涤除去NH4+和Cl-;(5)洗涤完成后,进行抽滤,制得滤饼,再将滤饼放于烘箱中进行干燥,干燥后的滤饼过100目筛,然后于800℃煅烧1h,球磨0.5h,即可获得Y组分均匀掺杂的纳米ZrO2粉体。
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