[发明专利]大直径区熔硅单晶生产方法

摘要

本发明涉及一种硅单晶的生产方法，特别涉及一种用于生产大功率、高电压、大电流半导体器件及各类电力电子器件的大直径区熔硅单晶生产方法。该方法利用区熔单晶炉进行以下操作：1.清炉、装炉；2.抽空、充气、预热；3.化料、引晶；4.生长细颈；5.扩肩及氮气的充入；6.转肩、保持及夹持器释放；7.收尾、停炉。采用该方法彻底解决了高压电离问题，成功实现了制备大直径区熔硅单晶，经过本发明制备的区熔硅单晶，经国家信息产业部专用材料质量检验中心测试，各项指标均达到SEMI标准，甚至高于SEMI标准要求。从而满足了大型水利火力发电工程用大功率、高电压、大电流的电力电子器件领域以及尖端国防领域对大直径区熔硅单晶的需求。

主权项

1.一种大直径区熔硅单晶生产方法，其特征在于利用区熔单晶炉进行以下操作：(1)清炉、装炉：清洗整个炉室内壁及加热线圈、反射器、晶体夹持器、上轴、下轴，调整加热线圈和反射器的水平及与上轴、下轴的对中；将多晶料夹具固定到多晶料尾部的刻槽处，然后将其安装到上轴末端，进行多晶料的对中；将籽晶装入籽晶夹头上，然后将其安装到下轴顶端；关闭各个炉门，拧紧各紧固螺栓；(2)抽空、充气，预热：打开真空泵及抽气管道阀门，对炉室进行抽真空，真空度达到所要求值时，关闭抽气管道阀门及真空泵，向炉膛内快速充入氩气；当充气压力达到相对压力1bar-6bar时，停止快速充气，改用慢速充气，同时打开排气阀门进行流氩；充气完毕后，对多晶硅棒料进行预热，预热使用石墨预热环，使用电流档，预热设定点25-40％，预热时间为10-20分钟；(3)化料、引晶：预热结束后，进行化料，化料时转入电压档，发生器设定点在40-60％；多晶料熔化后，将籽晶与熔硅进行熔接，熔接后对熔区进行整形，引晶；(4)生长细颈：引晶结束后，进行细颈的生长，细颈的直径在2-6mm，长度在30-60mm；(5)扩肩及氮气的充入：细颈生长结束后，进行扩肩，缓慢减少下速至3±2mm/min，同时随着扩肩直径的增大不断减少下转至8±4rpm，另外还要缓慢减小上转至1±0.5rpm；为了防止高压电离，在氩气保护气氛中充入一定比例的氮气，氮气的掺入比例相对于氩气的0.01％-5％；(6)转肩、保持及夹持器释放：在扩肩直径与单晶保持直径相差3-20mm时，扩肩的速度要放慢一些，进行转肩，直至达到所需直径，单晶保持，等径保持直径在75mm-220mm，单晶生长速度1mm/分-5mm/分，在扩肩过程中，当单晶的肩部单晶夹持器的销子的距离小于2mm时释放夹持器，将单晶夹住；(7)收尾、停炉：当单晶拉至尾部，开始进行收尾，收尾到单晶的直径达到Φ10-80mm，将熔区拉开，这时使下轴继续向下运动，上轴改向上运动，同时功率保持在40±10％，对晶体进行缓慢降温。