[发明专利]2－甲氧基－5－氨基磺酰基苯甲酸甲酯的制备方法

摘要

本发明涉及2－甲氧基－5－氨基磺酰基苯甲酸甲酯的制备方法。它是以水杨酸甲酯为原料，用硫酸二甲酯醚化、氯磺酸磺化、氯化亚砜氯化及胺化制得磺酰胺，再用甲醇将主要副产物酯化得到纯度98％的产品。本法避开水杨酸首先醚化路线的分离困难、氯磺酸氯化操作危险、废酸多、产品提纯难等问题，收率高、操作简单、成本低，优于目前工业化的方法。

主权项

1、一种2-甲氧基-5-氨基磺酰基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于它是经过下述反应步骤：具体步骤：1)甲苯作溶剂，氢氧化钠中和水杨酸甲酯，111-112℃回流脱水，至回流甲苯透明，加硫酸二甲酯，继续回流8小时，反应至原料消失；2)冷却反应液到20℃以下，加入水，搅拌使固体全部溶解，静置，分去水层，再用水充分洗涤，减压蒸馏除甲苯，得油状物为邻-甲氧基苯甲酸甲酯；3)邻-甲氧基苯甲酸甲酯与氯磺酸40-50℃搅拌反应2-3小时，在此温度下加氯化亚砜，反应8-12小时；4)反应液冷却至5℃以下，将反应液加入到冰水中，搅拌半小时，用二氯甲烷萃取两次，合并有机层，通入NH3至反应液呈碱性，pH＝10.1-12，升温蒸除二氯甲烷。5)加入甲醇和催化剂量的浓硫酸，回流6小时，反应结束，蒸除甲醇，用饱和碳酸钠中和，反应液呈碱性，pH＝9，过滤、水洗、干燥，固体产品用甲醇重结晶。