[发明专利]肌酸乙酯盐酸盐的制备方法在审
申请号: | 200610014797.6 | 申请日: | 2006-07-19 |
公开(公告)号: | CN1900056A | 公开(公告)日: | 2007-01-24 |
发明(设计)人: | 张国基 | 申请(专利权)人: | 天津天成制药有限公司 |
主分类号: | C07C279/14 | 分类号: | C07C279/14;C07C277/08 |
代理公司: | 天津市宗欣专利商标代理有限公司 | 代理人: | 刘瑛 |
地址: | 300380天*** | 国省代码: | 天津;12 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明公开了一种肌酸乙酯盐酸盐的制备方法。此方法为在有搅拌的情况下,向温度在10℃以下的无水乙醇中滴加氯化亚砜,控制反应罐内的温度在10℃以下,滴加完毕后继续搅拌15-20分钟;随后向混合溶液中投放无水肌酸,在10-15℃的条件下搅拌1小时后停止冷却,加热至反应罐内温度为25-40℃,开始回流,反应持续7-12小时后停止加热与回流,通冰盐水冷却至10℃以下,出料,将反应得到的肌酸乙酯盐酸盐结晶物进行分离、甩干;将湿结晶物进行干燥后得成品。其中反应物中肌酸∶氯化亚砜∶乙醇的重量比为1∶1~1.4∶6~10。本发明的制备方法由于使用了氯化亚砜,又增加了回流工艺,因此,反应快,收率高,纯度高,污染少。 | ||
搜索关键词: | 肌酸乙酯 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种肌酸乙酯盐酸盐的制备方法,其特征是:制备方法包括以下步骤:a.在有搅拌的情况下,向温度在10℃以下的无水乙醇中滴加氯化亚砜,控制反应罐内的温度在10℃以下,滴加完毕后继续搅拌15-20分钟;b.向乙醇和氯化亚砜的混合溶液中投放无水肌酸,在温度10-15℃的条件下搅拌1小时,随后加热至反应罐内温度为25-40℃,开始回流,反应持续7-12小时后,停止加热,通冰盐水冷却至10℃以下;c.将反应得到的肌酸乙酯盐酸盐结晶物进行分离、甩干、干燥后得成品;反应中的肌酸∶氯化亚砜∶乙醇的重量比为1∶1~1.4∶6~10。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于天津天成制药有限公司,未经天津天成制药有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/200610014797.6/,转载请声明来源钻瓜专利网。