[发明专利]肌酸乙酯盐酸盐的制备方法在审

专利信息
申请号: 200610014797.6 申请日: 2006-07-19
公开(公告)号: CN1900056A 公开(公告)日: 2007-01-24
发明(设计)人: 张国基 申请(专利权)人: 天津天成制药有限公司
主分类号: C07C279/14 分类号: C07C279/14;C07C277/08
代理公司: 天津市宗欣专利商标代理有限公司 代理人: 刘瑛
地址: 300380天*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明公开了一种肌酸乙酯盐酸盐的制备方法。此方法为在有搅拌的情况下,向温度在10℃以下的无水乙醇中滴加氯化亚砜,控制反应罐内的温度在10℃以下,滴加完毕后继续搅拌15-20分钟;随后向混合溶液中投放无水肌酸,在10-15℃的条件下搅拌1小时后停止冷却,加热至反应罐内温度为25-40℃,开始回流,反应持续7-12小时后停止加热与回流,通冰盐水冷却至10℃以下,出料,将反应得到的肌酸乙酯盐酸盐结晶物进行分离、甩干;将湿结晶物进行干燥后得成品。其中反应物中肌酸∶氯化亚砜∶乙醇的重量比为1∶1~1.4∶6~10。本发明的制备方法由于使用了氯化亚砜,又增加了回流工艺,因此,反应快,收率高,纯度高,污染少。
搜索关键词: 肌酸乙酯 盐酸 制备 方法
【主权项】:
1.一种肌酸乙酯盐酸盐的制备方法,其特征是:制备方法包括以下步骤:a.在有搅拌的情况下,向温度在10℃以下的无水乙醇中滴加氯化亚砜,控制反应罐内的温度在10℃以下,滴加完毕后继续搅拌15-20分钟;b.向乙醇和氯化亚砜的混合溶液中投放无水肌酸,在温度10-15℃的条件下搅拌1小时,随后加热至反应罐内温度为25-40℃,开始回流,反应持续7-12小时后,停止加热,通冰盐水冷却至10℃以下;c.将反应得到的肌酸乙酯盐酸盐结晶物进行分离、甩干、干燥后得成品;反应中的肌酸∶氯化亚砜∶乙醇的重量比为1∶1~1.4∶6~10。
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