[发明专利]用于制备聚酮的离子液体的微波合成方法

摘要

本发明涉及一种用于制备聚酮的离子液体的微波合成方法，属于以一氧化碳和烯烃共聚用于制备聚酮的离子液体的制备技术。该方法过程：以N－甲基咪唑或吡啶与溴代乙烷、溴代正丁烷、溴代正己烷、溴代正辛烷或溴代十六烷加入反应器中，在20℃至150℃，在微波功率为100W至500W下反应2～30分钟，产物用乙酸乙酯洗涤、干燥得溴代烷基咪唑鎓或溴代烷基吡啶鎓。将溴代烷基咪唑鎓或溴代烷基吡啶鎓与四氟硼酸盐、对甲苯磺酸、或氨基磺酸在去离子水或丙酮中微波下反应，滴加四氟硼酸铅，过滤除水得离子液体；或将溴代烷基咪唑鎓或溴代烷基吡啶鎓与六氟磷酸盐在去离子水或丙酮中微波反应后，过滤除水得离子液体。本发明方法操作简单、反应时间短、产率高、环境友好。

主权项

1.一种用于制备聚酮的离子液体的微波合成方法，所述的离子液体具有以下分子结构，其结构式分别为式1、式2所示：式1                                 式2其中：R为乙基、丁基、己基、辛基或十六烷基；X^-为四氟硼酸阴离子、六氟磷酸阴离子、对甲苯磺酸阴离子或氨基磺酸阴离子；该离子液体的合成方法，其特征在于包括以下过程：步骤一，以N-甲基咪唑或吡啶与溴代乙烷、溴代正丁烷、溴代正己烷、溴代正辛烷或溴代十六烷按摩尔比为1∶1～1.25，依次加入反应器中，磁力搅拌，然后在20℃至150℃，在微波功率为100W至500W下反应2～30分钟，产物用乙酸乙酯洗涤三至四次，室温下真空干燥6小时，得到溴代1-乙基-3-甲基咪唑鎓或溴代1-乙基吡啶鎓，或溴代1-丁基-3-甲基咪唑鎓或溴代1-丁基吡啶鎓，或溴代1-己基-3-甲基咪唑鎓或溴代1-己基吡啶鎓，或溴代1-辛基-3-甲基咪唑鎓或溴代1-辛基吡啶鎓，或溴代1-十六烷基-3-甲基咪唑鎓或溴代1-十六烷基吡啶鎓；步骤二，将溴代1-乙基-3-甲基咪唑鎓或溴代1-乙基吡啶鎓、或将溴代1-丁基-3-甲基咪唑鎓或溴代1-丁基吡啶鎓、或将溴代1-己基-3-甲基咪唑鎓或溴代1-己基吡啶鎓、或将溴代1-辛基-3-甲基咪唑鎓或溴代1-辛基吡啶鎓与四氟硼酸盐、或与对甲苯磺酸、或与氨基磺酸按摩尔比为1∶1～1.25，加入去离子水或丙酮溶剂中，溶剂的用量为溶剂与反应物200～600ml∶1mol，然后在20℃至150℃，在微波功率为100W至500W下反应2～30分钟，之后采用向其中逐滴加入四氟硼酸铅作为卤素离子的沉淀剂，滴加直至溶液中没有白色沉淀生成为止，在0℃条件下，将其静置6小时以上，过滤并收集滤液，减压蒸馏除水，得到产物离子液体；或将溴代1-乙基-3-甲基咪唑鎓或溴代1-乙基吡啶鎓、或将溴代1-丁基-3-甲基咪唑鎓或溴代1-丁基吡啶鎓、或将溴代1-己基-3-甲基咪唑鎓或溴代1-己基吡啶鎓、或将溴代1-辛基-3-甲基咪唑鎓或溴代1-辛基吡啶鎓与六氟磷酸盐按摩尔比为1∶1～1.25，加入去离子水或丙酮溶剂中，溶剂的用量为溶剂与反应物200～600ml∶1mol，然后在20℃至150℃，在微波功率为100W至500W下反应2～30分钟，静置溶液分层，分离去除水相，得到产物离子液体；或将溴代1-十六烷基-3-甲基咪唑鎓或溴代1-十六烷基吡啶鎓与六氟磷酸盐、或与四氟硼酸盐、或与对甲苯磺酸、或与氨基磺酸按摩尔比为1∶1～1.25，加入去离子水或丙酮溶剂中，溶剂的用量为溶剂与反应物200～600ml∶1mol，然后在20℃至150℃，在微波功率为100W至500W下反应2～30分钟，静置溶液分层，分离去除水相，得到产物离子液体。