[发明专利]多层结构高纯键合硅胶色谱填料及制备方法

摘要

本发明提供了一种多层结构高纯多孔硅胶及制备方法；并在此基础上进一步提供了相应的多层结构高纯多孔键合色谱填料及制备方法。由高纯硅溶胶通过凝聚，再经高温烧结制备高纯多孔球形硅胶；通过采用表面酸处理和硅酸酯处理得到一个新的，具有低活性，低酸性和良好均匀性的新生表面。在上述硅胶基质上，进一步通过键合一系列硅烷固定相，得到具备优良色谱分离性能，特别是对碱性化合物具有优良分离性能的色谱填料。由于原硅酸脂的处理，进一步提高了表面硅羟基数量，降低了表面活性和酸性，并使表面变得均匀。经过进一步与C18甲基二氯硅烷键合及封尾，所得到的反相色谱填料性能，特别是对碱性化合物的分离性能，有明显的改进。

主权项

1.一种高纯低酸性多孔球形硅胶的制备方法，其特征是：(1)将原硅酸酯在pH＝7-10条件下，反应温度为10-40℃，水解反应2-10小时；(2)将上述硅溶胶迅速混合在尿素和甲醛溶液中，硅溶胶与尿素摩尔比通常在1∶5到2∶1之间，硅溶胶与甲醛摩尔比通常在1∶8到2∶1之间；用硝酸调节pH为0-4，然后静止，逐渐生成微球沉淀；反应温度为10-40℃；(3)在700-1100℃高温下烧结除掉有机物质而得到较高机械强度的高纯硅胶微球；(4)将烧结得到的高纯硅胶微球经氢氟酸处理，氢氟酸浓度为0.1-2摩尔浓度；酸处理时间为1-24小时；(5)再与原硅酸酯反应，硅胶与原硅酸酯重量比例在100∶1到5∶1，随即在0-100℃温度水解1-5小时，然后在不超过150℃条件下干燥得到高纯低酸性多孔球形硅胶。