[发明专利]一种用溶胶凝胶法制备氮化镓纳米晶体的方法

摘要

一种用溶胶凝胶法制备氮化镓纳米晶体的方法分两步进行：首先采用溶胶凝胶法制备氧化镓/无定型碳混合物，即将硝酸镓溶解到浓硝酸中，滴加浓氨水调节pH值；将溶液加热并添加柠檬酸，搅拌2小时冷却后成为透明凝胶；将其置于马弗炉中，在高温下干燥；第二步：利用管式真空炉制备氮化镓纳米晶体，即将氧化镓/无定型碳混合物装入陶瓷管内，排出空气充入氨气；在温度850～950℃下保温1小时；再通入氩气冷却后制得氮化镓纳米晶体。本发明的优点是：制得的氮化镓纳米晶体为六方相结构，平均粒径为10－11纳米且粒径均匀，可用于制备高质量一维氮化镓或直接用作氮化镓量子点复合材料；本方法简单易行、产出率高，适于批量生产。

主权项

一种用溶胶凝胶法制备氮化镓纳米晶体的方法，其特征在于制备方法分两步进行：第一步为采用溶胶凝胶法制备氧化镓/无定型碳混合物，操作步骤是：1)将硝酸镓固体溶解到重量百分比浓度为62％的浓硝酸中，滴加饱和浓度的氨水到溶液中，使其pH值为7.5-8.2；2)将溶液加热到80℃时，缓慢添加柠檬酸固体粉末到溶液中，直到溶液呈现透明粘稠状，再持续搅拌2小时，然后停止加热，自然冷却后成为透明凝胶；3)将透明凝胶置于马弗炉中，在温度400℃下干燥15-45分钟，得到灰白色多层状粉末即为氧化镓/无定型碳混合物；第二步：利用高温管式真空炉制备氮化镓纳米晶体，操作步骤是：1)将氧化镓/无定型碳混合物粉末装入一个清洁的氧化铝瓷舟内，尽量使粉末在瓷舟底部均匀摊开，然后将瓷舟推入真空炉水平陶瓷管内并定位在中部高温区；2)将管式真空炉管口密封并与真空装置连接，排出管内的空气，然后充入氨气，并使氨气流量持续稳定在80ml/min；3)设定管式真空炉温度为850～950℃，将陶瓷管升温至设定温度，升温速率为8℃/min，当温度达到设定值后保温1小时，然后关闭氨气气流和电炉电源；4)向管式真空炉内通入氩气并使氩气流量持续稳定在100ml/min，待陶瓷管自然冷却到室温后，取出氧化铝舟，制得的产物即为浅黄色粉末状的氮化镓纳米晶体。