[发明专利]一种柯石英的制备方法

摘要

本发明涉及一种柯石英的制备方法，它是由下述高能球磨法和静高压法组成，经高能球磨后，α－石英粉在球磨至5～7小时后形成了四方晶系的α－石英亚稳相，继续球磨至10小时，该亚稳相消失；用Raman法并结合XRD对该亚稳石英相进行检测，确定空间群为P4₁2₁2(92)，晶格参数为a＝13.429，c＝7.999，其Raman特征峰为：470cm^－1，520cm^－1，800cm^－1，1330cm^－1和1600cm^－1；球磨样品用静高压法合成，得到柯石英。本发明研究了高能球磨下SiO₂的相变过程和非晶化机制，讨论了α－石英亚稳相向柯石英转变的条件，为地表柯石英形成机制问题的研究提供了新方法和新思路。

主权项

1、一种柯石英的制备方法，该方法是由下述高能机械球 磨法和静高压法组成，依次按如下步骤进行： (1)高能机械球磨法 将纯度为99％的α-石英粉末与直径为5～15mm不锈钢球 一起放入到球磨罐中，其中四种规格不锈钢球用量个数15mm、 12mm、8mm和5mm分别为2个、4个、6个和8个；其球料 的重量之比为14∶1～16∶1，然后依次 ①将所述的球磨罐封闭后，对其进行抽真空，控制其内的 真空度为0.05GPa；然后， ②向球磨罐中充氩气，使其罐内的压力为0.2MPa；接着 ③对上述球磨罐再进行抽真空，使其内的真空度控制在 0.05Gpa后，再向球磨罐中充入氩气，使其罐内的氩气压力 控制在0.2MPa；如此再重复进行三次，氩气置换合格后， 用氩气保护球磨罐，以防止氧化；然后， ④将上述的球磨罐密封，并将其装在垂直面上行星式微振 动型高能球磨机上； ⑤关闭球磨机上盖，接通球磨机电源，缓慢加大球磨机工 作电压至115伏，并将球磨罐的转速固定在750r/m，使球磨 罐随上述的球磨机同时作上下、左右、前后的微振动； ⑥如此球磨5～7小时后，切断电源，取出其粉末颗粒度 为400～500nm的SiO₂样品； 经上述步骤(1)的制备过程，α-石英粉经球磨发生非晶 相化，在球磨至5～7小时形成了亚稳相的α-石英四方晶系， 继续球磨至10小时，所述的亚稳相消失； 在上述制备过程中，由于高能球磨机作用，产生的局域高 压、局域高温和剪切作用而产生的α-石英亚稳相，是球磨使 α-石英粉末向非晶相转变的中间亚稳相，用拉曼散射分析方 法对该亚稳石英相进行测定；结合X-射线衍射(XRD)测定， 其结果表明上述的亚稳石英相的晶体结构为四方结构，空间群 为P4₁2₁2，晶格参数为a＝13.429，c＝7.999；其拉曼特征 峰为：470cm^-1，520cm^-1，800cm^-1，1330cm^-1和1600cm^-1； (2)静高压合成 将步骤(1)制得的样品，用压片机压成片状。所述的压 片机采用500吨两面顶液压机；将上述步骤(1)制得的样品 放在所述液压机的氮化硼坩埚中，启动上述的液压机，将压力 控制在3.0GPa，温度控制为923K下，保压时间小于1.0min， 进行静高压合成，制得块状柯石英多晶，其拉曼峰值与中国柯 石英拉曼峰值相吻合。