[发明专利]用化学氧化制备2,2-二甲基-1-羟基丙酸的方法无效
申请号: | 200610017228.7 | 申请日: | 2006-09-28 |
公开(公告)号: | CN1927808A | 公开(公告)日: | 2007-03-14 |
发明(设计)人: | 王海涛;秦玉春;林松竹 | 申请(专利权)人: | 东北电力大学 |
主分类号: | C07C59/01 | 分类号: | C07C59/01;C07C51/16 |
代理公司: | 吉林市达利专利事务所 | 代理人: | 张瑜声 |
地址: | 132012吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 本发明属于化学氧化制备2,2-二甲基-1-羟基丙酸的方法,将2,2-二甲基-1-羟基丙醛加至浓度为0.2-1.0mol/L的200ml新鲜单质溴的水溶液中,其中,2,2-二甲基-1-羟基丙醛与单质溴的摩尔比为1∶1至1∶2,pH为0~4,常压下搅拌,反应温度为40~70℃,其中,2,2-二甲基-1-羟基丙醛与单质溴的化学反应式如上式,反应时间为100-300min;反应结束后,其溶液经减压蒸馏后,在pH10-14下用乙醚萃取2,2-二甲基-1-羟基丙醛;其萃余液在pH0-2.5条件下,再用乙醚萃取其产物,得到白色絮状晶体,再用苯重结晶法提纯,制得羟基新戊酸白色晶体,其收率75~82%。 | ||
搜索关键词: | 化学 氧化 制备 甲基 羟基 丙酸 方法 | ||
【主权项】:
1、一种化学氧化制备2,2-二甲基-1-羟基丙酸的方法,称取需要量的2,2-二甲基-1-羟基丙醛,加入装有浓度为0.2-1.0mol/L的200ml新鲜单质溴的水溶液中,其中,2,2-二甲基-1-羟基丙醛与单质溴的摩尔比在1∶1至1∶2,pH控制在0~4之间,常压下搅拌,反应温度为40~70℃,其中,2,2-二甲基-1-羟基丙醛与所述的单质溴的化学反应方程式如下:
反应时间为100-300min反应结束后,其溶液经减压蒸馏后,在pH为10-14条件下用用乙醚萃取残余的2,2-二甲基-1-羟基丙醛;其萃余液在pH 0-2.5条件下,再用乙醚萃取其产物,得到白色絮状晶体,该晶体再用苯重结晶法提纯,制得羟基新戊酸白色晶体,其溶点为122.5~124℃。
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