[发明专利]一种检测环境水样中DDT及其降解产物的制备方法

摘要

本发明公开了一种检测环境水样中DDT及其降解产物的制备方法，其特征在于：a：下层多孔筛板置入注射针筒的底端，其上装有碳纳米管，覆盖碳纳米管表面的是采用上层多孔筛板压紧；b：溶液的配置分别取1，1－二氯－2，2－双(4－氯苯基)乙烷、2，2－双(4－氯苯基)－1，1，1－三氯乙烷、1－(2－氯苯基)－1－(4－氯苯基)－2，2，2－三氯乙烷、1，1－二氯－2，2－双(4－氯苯基)乙烯，再加入甲醇，配成浓度的溶液；c：用甲醇和超纯水活化固相萃取柱，将已配置好的溶液加到固相萃取柱上，用超纯水淋洗固相萃取柱，用二氯甲烷洗脱，洗脱液于水浴条件下用氮气浓缩至干，加入甲醇溶解，摇匀后静置，取甲醇溶液进行HPLC－UV分析检测。

主权项

1、一种检测环境水样中DDT及其降解产物的制备方法，选择碳纳米管作为固相萃取吸附剂，其特征在于：a：下层多孔筛板置入注射针筒的底端，其上装有碳纳米管，覆盖碳纳米管表面的是采用上层多孔筛板压紧，使用前分别用500mL甲醇，50mL二氯甲烷，500mL乙腈及100ml超纯水洗涤固相萃取柱；b：溶液的配置分别取1，1-二氯-2，2-双(4-氯苯基)乙烷、2，2-双(4-氯苯基)-1，1，1-三氯乙烷、1-(2-氯苯基)-1-(4-氯苯基)-2，2，2-三氯乙烷、1，1-二氯-2，2-双(4-氯苯基)乙烯，标准溶液1mL置于5mL容量瓶中，再加入甲醇，摇匀后定容，配成浓度为4μgmL-1的混合标准溶液，放置于冰箱中备用；c：工艺：先用10mL甲醇和10mL超纯水活化固相萃取柱，再将已配置好的样品溶液加到固相萃取柱上，调节真空度使其以适当流速通过固相萃取柱。样品溶液过完后，用10mL超纯水淋洗固相萃取柱，真空干燥20min，然后用二氯甲烷洗脱于10mL离心管中，再将洗脱液于40±1℃水浴条件下用氮气缓慢吹扫浓缩至干，加入1mL甲醇溶解，摇匀后静置，最后取20μL甲醇溶液进行HPLC-UV分析检测。