[发明专利]一种合成富马酸二(1,2－丙二醇)酯的工艺方法无效
| 申请号： | 200610018934.3 | 申请日： | 2006-04-25 |
| 公开（公告）号： | CN1837184A | 公开（公告）日： | 2006-09-27 |
| 发明（设计）人： | 刘承美;邱进俊;秦超;包瑞;胡芬 | 申请（专利权）人： | 华中科技大学 |
| 主分类号： | C07C67/26 | 分类号： | C07C67/26;C07C69/60 |
| 代理公司： | 华中科技大学专利中心 | 代理人： | 纪元;曹葆青 |
| 地址： | 430074湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 一种以富马酸、环氧丙烷为原料合成富马酸二(1，2－丙二醇)酯的方法。现有技术的合成方法需要溶剂，分两步反应。针对现有技术的反应速度慢，环氧丙烷的消耗量大，溶剂沸点较高，难以从产物中完全除去等缺点。本发明提出了一种一步法，无溶剂合成的工艺方法。即将富马酸、环氧丙烷和催化剂一次性加入压力釜中进行反应，分阶段控制反应温度合成富马酸二(1，2－丙二醇)酯。本发明的方法操作简便、成本低、收率高，污染小，并且产物具有较高纯度。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 富马酸二 丙二醇 工艺 方法 | ||
【主权项】：
1.一种以富马酸、环氧丙烷为原料合成富马酸二(1，2-丙二醇)酯的方法，其具体合成步骤为：①.将富马酸与环氧丙烷以摩尔比：1.0∶1.0～1.5和催化剂同时加入到压力反应釜中，催化剂至少为下列化合物之一：吡啶、吡咯、叔丁醇钾、异丙醇铝、叔胺、季铵盐，催化剂的用量以摩尔比计：一种或几种之和的催化剂为富马酸的0.1％～5％；②.用氮气置换出釜内空气；③.控温40℃～80℃进行搅拌反应，待温度升到设定温度时，釜内压力会达到0.2MPa～1MPa，随着反应的进行，釜内压力逐渐下降，降到0.1MPa～0.15MPa时，继续升温至80℃～110℃，保持此温度反应0.5～2小时；④.反应完成后，常压蒸馏去除未反应的环氧丙烷，即得产物富马酸二(1，2-丙二醇)酯。
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