[发明专利]一种碱土铝酸盐长余辉发光粉超细粉体制备方法－共沉淀/微波法

摘要

本发明采用共沉淀法得到超细发光粉体，原材料混合均匀，用微波加热，编烧结时间，合成工艺，简化，时间缩短，实际应用价值高。本发明的优点是结合了共沉淀法和微波合成法的优点，具有原材料料混合均匀、(微波)烧结时间短、无需研磨、所得产品颗粒粒径小(微米级以下)且分布均匀、长余辉发光特性优越等特点和优点。

主权项

1、一种碱土铝酸盐长余辉发光粉超细发光粉制备方法-共沉淀/微波法，其特征在于首先将Eu2O3、Dy2O3分别溶于HNO3中，用氨水调pH至5～6左右，加去离子水配成浓度为0.1mol/dm3的溶液备用，将Sr(NO3)2和Al(NO3)2溶于去离子水中，保证Sr2+和Al3+的比率为1/2，配成Al3+浓度为0.2mol/dm3的硝酸盐溶液备用；由于沉淀剂的浓度对前驱体的结构和组成有很大的影响，为了防止絮凝状的Al(OH)3的生成，将(NH4)2CO3溶于去离子水中配成浓度为2.0mol/dm3的溶液，用氨水将(NH4)2CO3溶液的pH调至11左右，使Sr2+沉淀完全，取600ml上述(NH4)2CO3溶液，置于50±1℃的水浴槽中，加入2～3g水性分散剂并保持匀速搅拌，取400ml已配好的Sr2+和Al3+硝酸盐溶液，加入硝酸铕和硝酸镝溶液，保证Sr2+/Eu3+/Dy3+为1/0.02/0.03，在保持不断搅拌的前提下，用滴定管以5ml/min的速率滴加上述硝酸盐溶液到(NH4)2CO3溶液中，在50±1℃反应2h，反应结束后取出进行抽滤，先用pH为10.5的氨水溶液洗涤过滤出来的粉体4次，再用无水乙醇洗涤2次以除去水分，然后放入真空干燥器中在室温下干燥24h即可得到前驱体，用玛瑙研钵将干燥后的前驱体研匀，置于微波炉中，覆盖上微波吸收剂，在弱还原气氛下，以1.5kW的功率加热30～60分钟，冷却后得到超细发光粉样品。